Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.3-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения оксида кремния (IV).
Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения навески пробы спеканием с безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонке ее в виде четырехфтористого кремния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная
ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида кремния (IV) - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Чаши фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800°С, для заполнения эксикатора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170°С.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор концентрации 0,1 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды и оставляют на 30 мин, периодически помешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании.
5 Проведение анализа
5.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в плати новый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при (850 +- 50)°С в течение 20 - 30 мин.
Допускается сплавление пробы с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при (950 +- 50)°С в течение 2 - 3 ч.
Спек охлаждают, приливают 5 - 6 см3 горячей воды, через 5 - 10 мин тщательно раздавливают спек на мелкие кусочки, переносят его в стакан (чашу фарфоровую) вместимостью 200 см3 и приливают 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же кислотой до полного растворения остатка, затем ополаскивают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор на водяной бане, не доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло снимают, обмывают водой и выпаривают раствор до 10 см3. Затем приливают 30 см3 соляной кислоты, перемешивают, приливают 10 см3 раствора желатина, снова перемешивают и фильтруют раствор через неплотный фильтр "красная лента" в колбу вместимостью 250 см3. Стенки стакана обмывают водой, тщательно удаляют приставшие частички кремниевой кислоты и присоединяют их к осадку. Осадок на фильтре промывают два-три раза горячей разбавленной 1:50 соляной кислотой, затем 8 - 10 раз горячей водой.
5.2 Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при (950 +- 50)°С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2 - 3 капли серной кислоты и 6 - 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и остаток прокаливают при (950 +- 50)°С до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросернокислого калия, охлаждают, растворяют в 10 - 15 см3 разбавленной 1:50 соляной кислоты и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой кислоты.
К раствору приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят для разрушения желатина в течение 30 - 40 мин до исчезновения запахов окислов азота.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения оксидов железа, кальция, магния, алюминия и титана.
5.3 Допускается проводить анализ без осаждения кремниевой кислоты раствором желатина и, соответственно, его разрушения азотной кислотой. В этом случае содержимое стакана (чаши) упаривают досуха. Перед фильтрованием добавляют 20 - 25 см3 концентрированной соляной кислоты, через 10 мин 50 см3 горячей воды. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
 | |
| 657 × 177 пикс. Открыть в новом окне | |
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,4% при массовой доле оксида кремния (IV) до 60% и 0,6% - при массовой доле оксида кремния (IV) более 60%.