Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10 - 15 мин в электропечи при температуре (875+-25)°С.
Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 - 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
 | |
| 612 × 211 пикс. Открыть в новом окне | |
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1% и 0,1% - при массовой доле оксида железа (III) более 1%.
5. Комплексонометрический метод (при массовой доле оксида железа (III) более 2%)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1 - 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3, 2000 см3.
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Железа оксид (III) по НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,002 г оксида железа (III).
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм3 раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида железа (III), приливают по 50 см3 воды, 0,3 - 0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 - 70°С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см3, вычисляют по формуле
 | |
| 608 × 207 пикс. Открыть в новом окне | |
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 0,3 - 0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 - 70°С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см3 в колбу вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3 - 0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
 | |
| 641 × 228 пикс. Открыть в новом окне | |
5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.