то нет оснований считать, что разность между систематическими погрешностями двух методов является неприемлемой;

2) если

имеется основание считать, что разность между систематическими погрешностями двух методов является неприемлемой.

Здесь представляет собой поддающуюся обнаружению разность между систематическими погрешностями методов.

8.5 Метод В как кандидат в повседневно используемые (рутинные) методы

8.5.1 Параметры

Важными параметрами для повседневно используемого (рутинного) лабораторного метода являются стабильное в течение длительного времени среднее значение измеряемой характеристики, прецизионность в условиях повторяемости, выраженная через стандартное отклонение повторяемости , и промежуточная прецизионность, выраженная через стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени .

Чтобы оценить данные параметры, лаборатория должна проводить квазимежлабораторную программу выполнения измерений, заменяя лаборатории, участвующие в эксперименте, "временем" (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3). Математическая модель, используемая для представления данной квазимежлабораторной программы выполнения измерений, представляет собой ту же модель, которая используется для межлабораторной программы, только при условии замены подстрочного индекса L на Т ("лаборатории" на "время"). В данном случае вариация, обусловленная собственно изменяющимся фактором времени, включает в себя вариацию, обусловленную разнообразными изменениями, которые обычно имеют место в лаборатории, такими как калибровка оборудования, различие реагентов, участие в измерениях разных аналитиков, изменения условий окружающей среды и т.д. Таким образом, квазимежлабораторная программа, как правило, должна распространяться на период времени, охватывающий эти изменения. Процедуры сравнения прецизионности - те же, что в 8.4.9.2.

Систематическая погрешность может быть определена посредством применения в каждом методе аттестованного стандартного образца, где - принятое опорное значение аттестованной измеряемой характеристики стандартного образца.

8.5.2 Проверка стабильности систематической погрешности в течение длительного времени

Среднее арифметическое значение результатов измерений одной и той же измеряемой характеристики, полученных в течение длительного периода времени, рассчитывают по формуле

где i и j - индексы, относящиеся соответственно к долгосрочным (в условиях промежуточной прецизионности) и краткосрочным (в условиях повторяемости) измерениям соответственно.

а) Если

то разность между средним значением результатов измерений одного и того же образца за длительный период времени и принятым опорным значением не является статистически значимой.

b) Если

то разность между средним значением результатов измерений одного и того же образца за длительный период времени и принятым опорным значением является статистически значимой.

При этом существуют две возможности:

1) если

то нет оснований полагать, что стабильность значения систематической погрешности метода является неприемлемой;

2) если

то есть основания полагать, что стабильность значения систематической погрешности метода является неприемлемой.

Здесь представляет собой стабильную в течение длительного периода времени, поддающуюся обнаружению разность, заданную экспериментатором.

______________________________

* С 1999 г. в ИСО/МЭК 17025:1999.

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

а	Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = a + bm
А	Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки
b	Угловой коэффициент прямой в соотношении s = a + bm
В	Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений
	Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности
, и т.д.	Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности
с	Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s = c+ d lg m
С, С', С''	Тестовые статистики
, ,	Критические значения для статистик
	Критическая разность для вероятности P
	Критический диапазон для вероятности P
d	Угловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m
e	Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений
f	Коэффициент критического диапазона
( , )	p-квантиль F-распределения с и степенями свободы
G	Статистика Граббса
h	Статистика Манделя для межлабораторной совместимости
k	Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости
LCL	Нижний предел контроля (действия либо предупреждения)
m	Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень
M	Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности
N	Количество повторений (итераций)
n	Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)
p	Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
P	Вероятность
q	Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте
r	Предел повторяемости (сходимости)
R	Предел воспроизводимости
RM	Стандартный образец
s	Оценка стандартного (среднеквадратического) отклонения
	Прогнозируемое стандартное (среднеквадратическое) отклонение
T	Итог или сумма какого-либо выражения
t	Количество объектов испытаний или групп объектов
UCL	Верхний предел контроля (действия либо предупреждения)
W	Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии
w	Диапазон изменения выборки результатов измерений
x	Заданная величина, используемая для критерия Граббса
y	Результат измерений (или результат испытаний)
	Среднее арифметическое значение результатов измерений (или результатов испытаний)
	Общее среднее значение результатов измерений (или результатов испытаний)
	Уровень значимости
	Вероятность ошибки второго рода
	Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) ( )
	Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)
	Оценка
	Систематическая погрешность метода измерений
	Оценка
	Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах
	Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)
	Число степеней свободы
	Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А
	Истинное (действительное) значение стандартного отклонения
	Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки
	Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А
	p-квантиль -распределения с v степенями свободы

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

C	Различие, определяемое калибровкой
E	Различие, определяемое оборудованием
i	Идентификатор для конкретной лаборатории
I()	Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации
j	Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)
k	Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j
L	Межлабораторный
m	Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности
М	Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)
О	Различие, определяемое сменой оператора
P	Вероятность
r	Повторяемость
R	Воспроизводимость
Т	Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент
W	Внутрилабораторный
1, 2, 3...	Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения
(1), (2), (3)...	Для результатов измерений (или результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

Библиография

[1]	ISO 3534-1:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part1: Statistical methods. Terms and definitions
[2]	ISO Guide 35:1989 Certification of reference materials - General and statistical principles
[3]	ISO 6352:1985 Ferronickel - Determination of nickel content - Dimethylglyoxime gravimetric method.
[4]	ISO 351:1:1984 Solid mineral fuels - Determination of total sulfur - High temperature combustion method
[5]	ISO 1171:1981 Solid mineral fuels - Determination of ash
[6]	Kanzelmeyer J.H. "Quality Control for Analytical Methods", A&TM Standardization News, October 1977, Figure 2, p. 27
[7]	ISO Guide 33: 1989. Use of certified reference materials