ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений стр. 5

8.3.1 Полезность средних значений лимитируется тем, что математическое ожидание различно для той или иной комбинации факторов - времени, калибровки, оператора и оборудования - даже в случае изменения только одного из них.

При химическом анализе или физических испытаниях значение фиксируется в качестве окончательно приводимого результата. В торговле сырьем и материалами этот окончательно приводимый результат часто используют для оценки качества сырья и материалов, и он значительно влияет на цену продукции.

Пример

В международной торговле углем партия груза часто может превышать 70000 т, а зольность окончательно определяют в испытуемой навеске массой всего лишь 1 г. В договоре в особых условиях оговаривают, что расхождение в 1% абсолютного содержания золы соответствует 1,5 долларов США за 1 т угля, поэтому расхождение в 1 мг при взвешивании золы на аналитических весах соответствует 0,1% зольности, или 0,15 долларов США за 1 т, что для такой массы груза приводит к разнице в 10500 долларов США (0,1х1,5х70000).

8.3.2 Следовательно, окончательно приводимый результат химического анализа или физических испытаний должен быть достаточно точным, высоконадежным и, главное, универсальным и воспроизводимым. Окончательно приводимый результат, который может гарантироваться лишь в условиях выполнения измерений конкретным оператором, на конкретном оборудовании или в определенное время, может оказаться недостаточно удовлетворительным с коммерческой точки зрения.

9 Межлабораторное исследование и анализ промежуточных показателей прецизионности

9.1 Основные исходные положения

Оценка промежуточных показателей прецизионности путем межлабораторных исследований исходит из предпосылки, заключающейся в том, что влияние отдельного фактора одинаково во всех лабораториях, т.е., например, смена операторов в одной лаборатории имеет тот же самый эффект, что и смена операторов в другой лаборатории, или изменение, обусловленное фактором времени, одинаково во всех лабораториях. Если данная предпосылка нарушается, концепция промежуточных показателей прецизионности теряет смысл, так же, как лишаются смысла процедуры, предлагаемые в последующих разделах для их оценки. Нужно уделять повышенное внимание выбросам (речь идет не обязательно об исключении выбросов), так как это поможет обнаружить отклонения от исходных предпосылок, что необходимо при формировании информации от всех лабораторий для последующих расчетов. Одним из действенных приемов обнаружения потенциальных выбросов является графическое изображение результатов измерений как функции различных уровней факторов или различных лабораторий участников исследования.

9.2 Простейший подход

Если материал на уровнях рассылается в лабораторий, каждая из которых выполняет измерения на каждом из уровней с изменением фактора(ов) промежуточной прецизионности в интервалах между каждыми из измерений, то анализ проводят с помощью того же метода расчета, который изложен в ГОСТ Р ИСО 5725-2, за исключением того, что вместо стандартного отклонения повторяемости оценивают стандартное отклонение промежуточной прецизионности.

9.3 Вложенные эксперименты

Следующим способом оценки промежуточных показателей прецизионности является проведение более сложных экспериментов. Это могут быть полностью или ступенчато вложенные эксперименты (определения данных терминов см. в ИСО 3534-3 [4]). Преимущество использования экспериментов вложенного типа состоит в том, что имеется возможность в одно время и в одном межлабораторном эксперименте оценить не только стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, но и одно или большее число стандартных отклонений промежуточной прецизионности. Существуют, однако, определенные предостережения, которые должны приниматься во внимание, и они будут разъяснены в 9.8.

9.4 Полностью вложенный эксперимент

Схематическое изображение полностью вложенного эксперимента на определенном уровне испытаний представлено на рисунке 1.

Рисунок 1 - Схемы трех- и четырехфакторных полностью вложенных экспериментов

400 × 127 пикс.     Открыть в новом окне

а) трехфакторныйполностьювложенныйэксперимент

750 × 159 пикс.     Открыть в новом окне

b) четырехфакторныйполностьювложенныйэксперимент

Посредством выполнения трехфакторного полностью вложенного эксперимента сообща в нескольких лабораториях может быть получен один промежуточный показатель прецизионности в одно и то же время со стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости, т.е. могут быть оценены , и . Аналогично четырехфакторный полностью вложенный эксперимент может быть использован для получения двух промежуточных показателей прецизионности, т.е. могут быть оценены , , и .

Подстрочные индексы , и при на рисунке 1а) для трехфакторного полностью вложенного эксперимента представляют, например, лабораторию, день проведения эксперимента и номер результата для измерений, проведенных в условиях повторяемости для каждой комбинации и .

Подстрочные индексы , , и при на рисунке 1b) для четырехфакторного полностью вложенного эксперимента представляют, например, лабораторию, день проведения эксперимента, оператора и номер результата для измерений, проведенных в условиях повторяемости для каждой комбинации , , .

Анализ результатов многофакторного полностью вложенного эксперимента осуществляют по методике "анализ дисперсии" (ANOVA) отдельно для каждого уровня испытаний, он детально описан в приложении В.

9.5 Ступенчато вложенный эксперимент

Схематическое изображение ступенчато вложенного эксперимента для определенного уровня испытаний представлено на рисунке 2.

Рисунок 2 - Схема четырехфакторного ступенчато вложенного эксперимента

350 × 172 пикс.     Открыть в новом окне

Трехфакторный ступенчато вложенный эксперимент требует от каждой лаборатории получения трех результатов измерений. Результаты измерений и должны быть получены в условиях повторяемости, а - при каком-либо из промежуточных условий прецизионности с изменяющимися факторами ( =1, 2 или 3), например при условии различия во времени (посредством получения в другой день по сравнению с днем, когда были получены и ).

При четырехфакторном ступенчато вложенном эксперименте результат должен быть получен при другом промежуточном условии прецизионности с дополнительным изменяющимся фактором, например при условии различия по факторам (время + оператор) посредством смены дня проведения эксперимента и оператора.

Опять же, анализ результатов многофакторного ступенчато вложенного эксперимента осуществляют по методике "анализ дисперсии" (ANOVA) отдельно для каждого уровня испытаний, и он детально описан в приложении С.

9.6 Распределение факторов в схеме вложенного эксперимента

Факторы в схеме вложенного эксперимента распределяют так, чтобы факторы, испытывающие по большей части влияние систематических эффектов, располагались на высших рангах (0, 1, ...), а факторы, подверженные в большей мере влиянию случайных эффектов, располагались на низших рангах; самым низшим фактором считают остаточную вариацию (повторы). Например, в четырехфакторной схеме (см. рисунки 1b и 2) фактор 0 мог бы быть лабораторией, фактор 1 - оператором, фактор 2 - днем выполнения измерения, а фактор 3 - количеством параллельных определений. Это может оказаться несущественным в случае полностью вложенного эксперимента по причине его симметрии.

9.7 Сопоставление схемы вложенного эксперимента со схемой, представленной в ГОСТ Р ИСО 5725-2

Поскольку в эксперименте, описанном в ГОСТ Р ИСО 5725-2, анализ проводят по отдельности для каждого уровня испытаний (материала), он фактически представляет собой двухфакторный полностью вложенный эксперимент и дает в результате два стандартных отклонения: повторяемости и воспроизводимости. Фактор 0 представляет собой лабораторию, а фактор 1 - количество параллельных определений. Если в такую схему ввести еще один фактор, к примеру - двух операторов в каждой лаборатории, получающих каждый по два результата измерения в условиях повторяемости, то в таком случае, в дополнение к стандартным отклонениям повторяемости и воспроизводимости, можно было бы определить стандартное отклонение промежуточной прецизионности с различающимся фактором оператора. Или же если бы каждая лаборатория пользовалась услугами только одного оператора, но повторяла бы эксперимент в другой день, то посредством данного трехфакторного полностью вложенного эксперимента можно было бы определить стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени. Дополнение эксперимента еще одним фактором, таким, что каждая лаборатория имела бы двух операторов, каждый из которых выполнял бы по два измерения, а эксперимент в целом повторялся бы на следующий день, позволило бы определить не только стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, но и стандартные отклонения прецизионности с изменяющимися факторами оператора, времени [время + оператор].

9.8 Сопоставление схем полностью вложенного и ступенчато вложенного экспериментов

-Факторный полностью вложенный эксперимент требует от каждой лаборатории результатов измерений, что может оказаться чрезмерным. Это главный аргумент в пользу схемы ступенчато вложенного эксперимента. Он требует меньшего количества результатов измерений для получения тех же стандартных отклонений ценой большей неопределенности в их оценках и некоторого усложнения анализа.

Приложение А

(обязательное)

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

659 × 1456 пикс.     Открыть в новом окне

659 × 1193 пикс.     Открыть в новом окне

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

659 × 751 пикс.     Открыть в новом окне

Приложение В

(обязательное)

Анализ дисперсии для полностью вложенных экспериментов

Анализ дисперсии, описываемый в настоящем приложении, должен проводиться по отдельности для каждого уровня испытаний, предусмотренного в межлабораторном эксперименте. Для упрощения у данных опущен подстрочный индекс, указывающий на уровень испытаний. Отметим, что в настоящем стандарте подстрочный индексу используют для обозначения фактора 1 (фактор 0 означает лабораторию), в то время как в других частях ГОСТ Р ИСО 5725 его используют для обозначения уровня испытаний.

Для проверки данных на совместимость и наличие выбросов должны применяться методы, описанные в 7.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Для экспериментов, описываемых в настоящем приложении, точный анализ данных очень сложен в случаях, когда опускаются отдельные результаты измерений, получаемые от лаборатории. Поэтому если принимают решение о том, что некоторые результаты являются квазивыбросами или выбросами и должны быть исключены из анализа, то рекомендуется исключить также все другие данные, полученные лабораторией на уровнях, где имеются исключаемые квазивыбросы и выбросы.

B.1 Трехфакторный полностью вложенный эксперимент

Данные, полученные в результате эксперимента, обозначают через , а средние значения и диапазоны изменений имеют следующий вид:

420 × 126 пикс.     Открыть в новом окне