4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 
.
.4.7.2. Подготовка к испытаниям
4.7.2.1. Для испытаний готовят 10-15 образцов исследуемого вещества (материала) массой по (
) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (
) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (
) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.
) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром ( ) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром ( ) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.4.7.2.2. Перед испытанием образны кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).
4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.
4.7.2.4. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному веществу - органическому стеклу (ГОСТ 10667), температура воспламенения которого равна (
)°С.
)°С.4.7.3. Проведение испытаний
4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300°С.
4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (
) мм.
) мм.4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (
) мм от его поверхности должна составлять (
) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.
) мм от его поверхности должна составлять ( ) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.4.7.3.4. Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении "вне печи", контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50°С меньше).
Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.
За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.
4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10°С меньше воспламенение отсутствует.
4.7.4. Оценка результатов
4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, при одной из которых наблюдается воспламенение 3 образцов, а при другой - три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.
4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7°С.
4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 20°С.
4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.7.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей
4.8.1. Аппаратура
Допускается определение температуры самовоспламенения по специальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в п. 4.8.1) в случаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта.
Установка для определения температуры самовоспламенения (черт. 9) должна включать в себя следующие элементы.
|
|
| 1113 × 1304 пикс. Открыть в новом окне | |
4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 
из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.
из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.Примечание. Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).
4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл. 7 c допустимыми отклонениями согласно п. 4.8.3.2.
Таблица 7
┌─────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────┐
│ Вещество │ Температура самовоспламенения, °С │
├─────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────┤
│н-Гептан │ 220 │
│Этилен │ 435 │
│Бензол │ 560 │
└─────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────┘
Примечание. Вещества, используемые для проверки работы термостата, должны иметь чистоту не менее 99,9%.
4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм. Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднее арифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1%.
4.8.1.4. Для дозирования исследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.
Для дозированной подачи жидкостей используют: а) шприц вместимостью от 0,25 до 1 
(цена деления не более 0,01 
) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 
, обеспечивающую подачу 1 
дистиллированной воды в 35-40 капель.
(цена деления не более 0,01 ) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 , обеспечивающую подачу 1 дистиллированной воды в 35-40 капель.Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 
(цена деления не более 10 
), снабженный трехходовым краном (черт. 10).
(цена деления не более 10 ), снабженный трехходовым краном (черт. 10).Для дозированной подачи паст, готовых красок, мастик и т.п. веществ готовят несколько навесок, отличающихся друг от друга на 0,05-0,10 г с погрешностью не более 0,01 г.
Примечание. Допускается использовать другие дозирующие средства, обеспечивающие требуемые параметры.
4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с. для определения периода индукции.
4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляется датчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают на высоте (
) мм над колбой.
) мм над колбой.
|
|
| 1176 × 796 пикс. Открыть в новом окне | |
4.8.2. Проведение испытаний
4.8.2.1. Температуру внутри термостата предварительно регулируют таким образом, чтобы было обеспечено равномерное нагревание колбы до необходимого значения температуры.
4.8.2.2. Введение пробы в колбу
Рекомендуемый объем пробы для предварительного испытания жидкостей 0,07 
, газов 20 
, паст, мастик и т.п. 0,2 г.
, газов 20 , паст, мастик и т.п. 0,2 г.Пробу исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с; пробу газа вводят в колбу с расходом около 25 
. После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачи жидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастики и т.п. вещества допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.
. После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачи жидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастики и т.п. вещества допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.Примечание. При испытании веществ с температурой кипения, близкой или равной комнатной температуре, необходимо принять соответствующие меры, чтобы не произошло изменение агрегатного состояния вещества перед введением его в колбу (например, охладить).
4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включают секундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. В этот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомер останавливают через 5 мин и испытание прекращают.
4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухим воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой.
4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и с различными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения (что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массы пробы, см. черт. 11).