4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.
4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407-89 - 4409-89, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 6.
Таблица 6
°С
┌──────────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────────┐
│ Индекс и номер │ Температура вспышки │ Абсолютная погрешность │
│ стандартного образца │ │ │
├──────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤
│ТОТ-1-1 │ 74 │ 3 │
│ │ │ │
│ТОТ-2-1 │ 103 │ 3 │
│ │ │ │
│ТОТ-3-1 │ 126 │ 3 │
└──────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘
4.5.3. Проведение испытаний
4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79°С скорость нагревания должна быть 14-17°С/мин. За 56°С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28°С до температуры вспышки была равна 5-6°С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79°С скорость повышения температуры должна составлять 5-6°С/мин.
Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5°С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1°С за 3 мин.
4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28°С (5°С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3-4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12-15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.
4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.
4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.5.2.4-4.5.3.4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5-6°С/мин.
4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.
Примечание. При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.
4.5.4. Оценка результатов
4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры вспышки, полученных на 3 образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).
4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 8°С.
4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 16°С.
4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.5.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должна удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.6. Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей
Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.6.1. Аппаратура
Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. п. 4.5.1).
4.6.2. Подготовка к испытаниям (см. п. 4.5.2).
4.6.3. Проведение испытаний
4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения может существовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно с температурой вспышки на том же образце. После получения вспышки согласно п. 4.5.3.4 образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2°С повышения температуры.
4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуру испытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости пары воспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.
4.6.4. Оценка результатов
4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры воспламенения, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле (3).
4.6.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 8°С.
4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 16°С.
4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.6.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов
Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600°С и не применяют для испытания металлических порошков.
4.7.1. Аппаратура
Схема прибора для определения температуры воспламенения приведена на черт. 8.
4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (
) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (
) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600°С за время не более 40 мин.
) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр ( ) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600°С за время не более 40 мин.
|
|
| 1334 × 1439 пикс. Открыть в новом окне | |
4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (
) мм, высотой (
) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (
) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.
) мм, высотой ( ) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром ( ) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.4.7.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (
) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (
) мм на расстоянии (
) мм от запаянного конца.
) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром ( ) мм на расстоянии ( ) мм от запаянного конца.4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (
) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.
) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт. 8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (
) мм от верхнего края камеры и (
) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5%.
) мм от верхнего края камеры и ( ) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5%.4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.
4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.