4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50°С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.
4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (
) мм.
) мм.Примечание. Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088-87-4092-87, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 4.
Таблица 4
┌──────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────┐
│ Индекс и номер │Температура вспышки,°С │ Абсолютная │
│ стандартного образца │ │ погрешность,°С │
├──────────────────────┼───────────────────────┼─────────────────────────┤
│ТЗТ-1-1 │ 16 │ 1 │
│ │ │ │
│ТЗТ-2-1 │ 35 │ 1 │
│ │ │ │
│ТЗТ-3-1 │ 53 │ 1 │
│ │ │ │
│ТЗТ-4-1 │ 70 │ 1 │
│ │ │ │
│ТЗТ-5-1 │ 119 │ 2 │
└──────────────────────┴───────────────────────┴─────────────────────────┘
4.4.3. Проведение испытаний
4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 
. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.
. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5-6°С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1°С за 3 мин. При использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.
4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры образца на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1°С повышения температуры для жидкостей с температурой вспышки до 104°С и через каждые 2°С - для жидкостей с температурой вспышки более 104°С.
Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5°С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5°С повышения температуры.
4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют горелку в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем при открывании и закрывании заслонки.
4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости. Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают. Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости.
4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.
4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.4.2.3-4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в п. 4.4.4.2.
Примечание. Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.
4.4.4. Оценка результатов
4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на 3 образцах при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (
) на атмосферное давление в°С вычисляют по формуле
) на атмосферное давление в°С вычисляют по формуле
, (3)где 
- атмосферное давление, кПа.
- атмосферное давление, кПа.4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода не должна превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
°С
┌───────────────────────────────┬─────────────┬──────────────────────────┐
│ Вещество │ Температура │ Допускаемые расхождения │
│ │ вспышки │ │
│ │ ├───────────┬──────────────┤
│ │ │сходимость │воспроизводи- │
│ │ │ │ мость │
├───────────────────────────────┼─────────────┼───────────┼──────────────┤
│Химические органические│ До 104 │ 2,0 │ 3,5 │
│вещества и нефтепродукты │ Св. 104 │ 5,5 │ 8,0 │
│Лаки, краски, эмали и│ - │ │ │
│аналогичные продукты │ │ 2,0 │ 3,0 │
└───────────────────────────────┴─────────────┴───────────┴──────────────┘
4.4.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.4.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.5. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.5.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.
4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт. 6), выполненный из коррозионностойкого материала.
|
|
| 901 × 666 пикс. Открыть в новом окне | |
4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.
Примечание. Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы N 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт. 7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
|
|
| 1231 × 1169 пикс. Открыть в новом окне | |
4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.
4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (
) мм.
) мм.4.5.2. Подготовка к испытаниям
4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79°С, охлаждают до температуры, которая на 28°С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.
Примечание. Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.
4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Примечание. При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.