где m - масса навески в состоянии естественной влажности;

- масса навески в сухом состоянии, г.

11. Определение реакционной способности

Испытание проводят в соответствии с ГОСТ 8269-87, используя навеску песка массой не менее 250 г.

12. Определение содержания сульфатных и сульфидных соединений

12.1. Для определения содержания вредных серосодержащих примесей в песке находят общее содержание серы, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы.

При наличии в песке только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

12.2. Определение общего содержания серы

12.2.1. Весовой метод

12.2.1.1. Сущность метода

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

12.2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900°С.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147-80.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 23932-90.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ 450-77, прокаленный при температуре 700-800°С.

Фильтры бумажные зольные по ТУ 6-09-1706-82.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Барий хлористый (барий хлорид) по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5169-84, 0,1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Сита проволочные тканые с квадратными ячейками N 005 и 0071 по ГОСТ 6613-86.

12.2.1.3. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито N 0071.

Измельченный песок высушивают до постоянной массы, помещают в бюкс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа (m) массой 0,5-2 г.

12.2.1.4. Проведение анализа

Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10-15 мин. После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку на водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливают 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.

Для осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр "красная лента" в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 мл кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850°С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой опыт". Количество сульфата бария, найденное "глухим опытом" , вычитают из массы сульфата бария , полученной при анализе пробы.

Примечание. Выражение "глухой опыт" означает, что испытание проводят в отсутствии исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все условия опыта.

12.2.1.5. Обработка результатов

Общее содержание сульфатной серы ( ) в процентах в пересчете на вычисляют по формуле

где m - масса навески, г;

- масса осадка сульфата бария, г;

- масса осадка сульфата бария в "глухом опыте", г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4. В противном случае анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.

┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│         Содержание SO3,%          │   Допустимое расхождение, абс.%   │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│              До 0,5               │               0,10                │
│                                   │                                   │
│          Св. 0,5 до 1,0           │               0,15                │
│                                   │                                   │
│                     1,0           │               0,20                │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

12.2.2. Метод йодометрического титрования