Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51575-2000 "Соль поваренная пищевая йодированная. Методы определения йода и тиосульфата натрия" (принят и введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 23 марта 2000 г. N 62-ст) стр. 3

установочного раствора двухромовокислого калия мерной пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью с притертой пробкой, добавляют 2 г йодистого калия и серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Раствор разбавляют до объема дистиллированной водой и титруют выделившийся йод раствором натрия серноватистокислого концентрации эквивалента . Во время титрования цвет раствора переходит из коричневого в желтовато-зеленый, затем градуированной пипеткой прибавляют раствора крахмала и продолжают титровать до перехода окраски из синей в изумрудно-зеленую. Титрование проводят не менее трех раз.

Параллельно проводят контрольный опыт. К дистиллированной воды добавляют 2 г йодистого калия, серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7 настоящей методики, разбавляют дистиллированной водой до объема , прибавляют раствора крахмала пипеткой и титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента . Титрование проводят не менее трех раз.

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле

где V - средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование установочного раствора, ;

- средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, .

4.1.3.11 Приготовление раствора натрия серноватистокислого концентрации эквивалента .

титрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента мерной пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным

4.1.4 Проведение определения

4.1.4.1 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании раствора гидроокиси натрия и по каплям раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой раствора серной кислоты по 4.1.3.6 и нагревают до 70 - 80°С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой раствора щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной температуры прибавляют цилиндром свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли 1%, колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10 - 15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют пипеткой крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Одновременно выполняют два параллельных определения.

4.1.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли, не обработанной добавками йодида калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.1.4.1.

4.1.4.3 При выполнении определений должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды ;

- атмосферное давление ;

- относительная влажность воздуха в пределах от 30 до 80%.

4.1.5 Обработка результатов

4.1.5.1 Массовую долю йода , % вычисляют по формуле

где 0,0001058 - масса йода, соответствующая раствора тиосульфата натрия концентрации эквивалента точно , г;

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, ;

- поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации эквивалента ;

m - масса навески йодированной пищевой поваренной соли, равная 20,000 г;

100 - коэффициент пересчета, %.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

4.1.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости (Р=0,95).

Расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости (Р = 0,95).

Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений , что соответствует при вероятности Р=0,95.

4.1.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятичного знака.

Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/г результат измерения умножают на 10000.

В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент на который умножают массовую долю йода

где - массовая доля влаги, определяемая по ГОСТ 13685.

Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием, приведен в приложении А.

4.2 Определение массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием

4.2.1 Сущность метода

Метод основан на титровании йода, выделившегося при взаимодействии йодата калия и йодида калия в кислой среде, раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора (крахмала).

4.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104.

Гири 2-го класса точности Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Бюретки 1-3-2-10-0,05 и 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетка 1-2-1-5(10, 25) по ГОСТ 29169.

Пипетка 1-1(2)-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2(50, 100) по ГОСТ 29169.

Воронки фильтровальные диаметром 56-70 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.