Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51575-2000 "Соль поваренная пищевая йодированная. Методы определения йода и тиосульфата натрия" (принят и введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 23 марта 2000 г. N 62-ст) стр. 4

Колбы Кн-2-250-29(34) и Кн-2-700-29(34) по ГОСТ 25336.

Часы или таймер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный при 150°С до постоянной массы.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Кислота серная плотностью по ГОСТ 4204, х.ч.

Натрий серноватастокислый 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., или фиксанал [1].

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2.3 Подготовка к определению

4.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты концентрации эквивалента (см. 4.1.4.6).

4.2.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением , равным 1:2 (см. 4.1.3.7).

4.2.3.3 Приготовление раствора йодистого калия массовой доли 10%.

К навеске массой 10,0 г йодистого калия прибавляют цилиндром дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла не более суток.

4.2.3.4 Приготовление индикаторного раствора растворимого крахмала с массовой долей 1% (см. 4.1.3.2).

4.2.3.5 Приготовление титрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента (см. 4.1.3.8).

4.2.3.5.1 Приготовление установочного раствора двухромовокислого калия концентрации эквивалента (см. 4.1.3.9).

4.2.3.5.2 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента (см. 4.1.3.10).

4.2.3.6 Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента (см. 4.1.3.11).

4.2.4 Проведение определения

4.2.4.1 Навеску исследуемой пробы массой 10,000 г помещают в коническую колбу вместимостью и растворяют в дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой раствора серной кислоты концентрации эквивалента , пипеткой раствора йодистого калия массовой доли 10%, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин в темное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и содержимое колбы титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента до перехода темно-желтой окраски в соломенно-желтую. Затем в титруемый раствор градуированной пипеткой добавляют индикаторного раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят два параллельных определения.

4.2.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют контрольный опыт, для этого к 10,000 г пищевой соли, не обработанной добавками йодата калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.2.4.1.

4.2.4.3 Условия выполнения определений - по 4.1.4.3.

4.2.5 Обработка результатов

4.2.5.1 Массовую долю йода , %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента , израсходованный на титрование рабочей пробы, ;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента , израсходованный на титрование контрольной пробы, ;

0,0001058 - количество йода, образовавшегося из йодата калия, соответствующее раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента , г;

100 - коэффициент пересчета, %;

m - масса навески испытуемого образца, равная 10,000 г;

- коэффициент поправки раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента .

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.

4.2.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля сходимости (Р= 0,95).

Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли в различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости (Р=0,95).

Пределы абсолютной погрешности не должны превышать значений , что соответствует при вероятности Р = 0,95.

4.2.5.3 Вычисления проводят до пятого десятичного знака и округляют до четвертого десятичного знака.

Для пересчета полученного значения из процентов в мкг/г результат измерения умножают на 10000.

В случае необходимости пересчета на сухое вещество используют коэффициент , на который умножают массовую долю йода,

где - массовая доля влага, определяемая по ГОСТ 13685.

Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием по приложению Б.

4.3 Определение массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием

4.3.1 Сущность метода

Метод основан на окислении тиосульфата натрия йодом в присутствии индикатора крахмала.

4.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.