Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8.Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)
Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.
5.9.Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)
5.9.1.Приготовление реактива алюминон
0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см
воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.
воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония. Затем добавляют 145 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 см . При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.
раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 см . При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца. 5.9.2.Методика анализа
Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см тиоуксусной кислоты в 3 см реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.
раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см тиоуксусной кислоты в 3 см реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают. Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29.Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ОМ 29)
5.29.1.Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2.Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30.Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1.Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2.Методика анализа
Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п.5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1-82 и ИСО 6353-2-82 применяют следующие сокращения:
Р - реактив;
OM - общий метод анализа;
ИР - индикаторный раствор;
PC - раствор сравнения.
Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2-83 и ИСО 6353-1-82.
______________________________________________