- масса навески препарата, г.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом после выпаривания досуха 16 см раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности =0,95.
4.13.Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,50 г препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" или 2,00 г препарата "чистый" помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 15 см воды, раствор нейтрализуют в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) раствором серной кислоты, доводят объем раствора водой до 30 см и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,0005 мг As,
для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,
для препарата "чистый" - 0,0010 мг As,
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
4.14.Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом фотометрически или визуально. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см ), прибавляют 10 см воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге или по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый" - 0,030 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение заканчивают фотометрически.
5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 класс 8, подкласс 8.2, черт.8, классификационный шифр 8213, серийный номер ООН 1759.
5.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1.Изготовитель гарантирует соответствие углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения препарата.
6.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Р.30 НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ
Молекулярная масса 105,99
Р.30.1. Технические требования
Массовая доля после высушивания при 300 °С, %, не менее | 99,8 | |||
Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,002 | |||
Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на , %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля общего азота ( ), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля общей серы в пересчете на ( ), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля алюминия ( ), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,005 | |||
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на , %, не более | 0,0005 | |||
Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0005 | |||
Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,002 | |||
Массовая доля калия ( ), %, не более | 0,01 | |||
Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более | 1,0 |
Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г образца в 80 см воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 5 см избытка кислоты. Кипятят раствор, охлаждают и разбавляют до 200 см .
Р.30.3. Методы анализа
Р.30.3.1. Определение массовой доли
Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °С, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50 см воды.
К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты ( )=1 моль/дм .
1,00 см раствора соляной кислоты ( )=1 моль/дм соответствуют 0,052995 г .
Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Растворяют 1 г образца в 15 см воды и применяют ОМ 2*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Готовят контрольный раствор, используя 2 см хлоридного PC II (2 см 0,002% ).
Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов
Растворяют 1 г образца в смеси 80 см воды и 3 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5 см раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10%. С помощью соляной кислоты устанавливают рН=1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты и экстрагируют 50 см 4-метил-2-пентанона. Промывают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5% и восстанавливают 0,2 см раствора хлористого олова (II) в соляной кислоте с массовой долей 2%. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.