При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
4.9.Определение массовой доли алюминия
4.9.1.Реактивы и растворы
Алюминон по ТУ 6-09-5205-85, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
Раствор, содержащий Аl, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Аl 0,01 мг/см
.
. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч.; раствор, готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см раствора аммиака и 40 см воды, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.
раствора аммиака и 40 см воды, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 6,25 см воды, 10 см раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см уксусной кислоты, прибавляют 1 см раствора алюминона и через 5 мин 10 см раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.
воды, 10 см раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см уксусной кислоты, прибавляют 1 см раствора алюминона и через 5 мин 10 см раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным. Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1(2) и 5 см .
. Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770
-74.
4.9.2.Проведение анализа
1,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при перемешивании в 15 см воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2 см уксусной кислоты, 1 см раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см раствора углекислого аммония и снова перемешивают.
воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2 см уксусной кислоты, 1 см раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см раствора углекислого аммония и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 6,25 см воды, содержащим:
воды, содержащим: для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Аl,
для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг Аl,
прибавляют 10 см раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см уксусной кислоты и 1 см раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см раствора углекислого аммония и перемешивают.
раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см уксусной кислоты и 1 см раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см раствора углекислого аммония и перемешивают. 4.10.Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и прибавляют 15 см воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
и прибавляют 15 см воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,006 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг;
- для препарата "чистый" - 0,20 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.11.Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726-85.
4.12.Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний
4.12.1.Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Бумага лакмусовая по ТУ 6-09-3405-78.
Буферный раствор 1 с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1-(1-окси-2-нафтил)-азо-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Mg (раствор А).
Mg (раствор А). Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; раствор концентрации 
(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дм (0,01 М), готовят по ГОСТ 10398-76.
(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дм (0,01 М), готовят по ГОСТ 10398-76. Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см или вместимостью 10 см .
с ценой деления 0,02 см или вместимостью 10 см . Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см .
. Цилиндры 1-10 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
4.12.2.Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (около 16 см ). Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см раствора А, 5 см буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (около 16 см ). Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см раствора А, 5 см буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 см раствора А и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси.
раствора А и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси. 4.12.3.Обработка результатов
Массовую долю кальция и магния в пересчете на Mg (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ; 0,000243 - масса магния, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , г;
раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , г;