4.2.3.2.Массовую долю потерь при прокаливании (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- масса навески препарата, г;
- масса навески препарата, г;
- масса остатка после прокаливания, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата "химически чистый" попадает в пределы 0,23-0,25%, то проводят еще два определения.
В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности 
=0,95.
=0,95. 4.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1.Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10%.
Тигель Гуча по ГОСТ 9147-80 или
Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
4.3.2.Подготовка к анализу
На дно тигля Гуча помещают бумажный кружок из обеззоленного фильтра "синяя лента", промывают сначала 100 см
раствора углекислого натрия, затем 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
раствора углекислого натрия, затем 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. 4.3.3.Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 1 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 1,8 мг;
- для препарата "чистый" - 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа препарата "химически чистый" - ±35%, "чистый для анализа" - ±20% и "чистый" - ±10% при доверительной вероятности =0,95.
=0,95. 4.4.Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
4.5.Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в чашке из платины N 118-3 (ГОСТ 6563-75), растворяют в 10 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора 
-нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 20 см ), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 20 см ), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;
- для препарата "чистый" - 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).
4.6.Определение массовой доли общей серы в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см ), растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1 см избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
(с меткой на 25 см ), растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1 см избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг;
- для препарата "чистый" - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7.Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , смачивают 4 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.
, смачивают 4 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.
4.8.Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см (для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см ), растворяют в 29 см воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
(для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см ), растворяют в 29 см воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
- для препарата "химически чистый" - 0,020 мг;
- для препарата "чистый для анализа" - 0,040 мг;
- для препарата "чистый" - 0,100 мг.