Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 5 см
силикатного PC II (5 см 
0,005% 
).
силикатного PC II (5 см 0,005% ). Силикатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 см раствора 
с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
раствора с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота
Растворяют 2 г образца в 100 см воды и применяют ОМ 6*.
воды и применяют ОМ 6*. __________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Готовят контрольный раствор, используя 2 см азотсодержащего PC II (2 см 
0,001% 
).
азотсодержащего PC II (2 см 0,001% ). Азотсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г 
растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы
Растворяют 1 г образца в 10 см воды, прибавляют 0,25 см насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 0,5 см избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 см , применяют ОМ 3*.
воды, прибавляют 0,25 см насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 0,5 см избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 см , применяют ОМ 3*. __________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Готовят контрольный раствор, используя 5 см сульфатного PC II (5 мл 0,005% 
).
сульфатного PC II (5 мл 0,005% ). Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г 
растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия
Берут 10 см испытуемого раствори (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10%, прибавляют 15 см этанола и применяют ОМ 9*.
испытуемого раствори (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10%, прибавляют 15 см этанола и применяют ОМ 9*. __________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Готовят контрольный раствор, используя 1 см алюминийсодержащего PC II (1 см 0,001% 
).
алюминийсодержащего PC II (1 см 0,001% ). Алюминийсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г 
добавляют 10 см раствора 
с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
добавляют 10 см раствора с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния
Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
| Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
 | Испытуемый раствор (Р.30.2) | Воздух-ацетилен | 422,7 |
 | 285,2 |
Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 20 см испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 см свинецсодержащего PC II (2 см 0,0005% 
).
испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 см свинецсодержащего PC II (2 см 0,0005% ). __________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Свинецсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г 
добавляют 1 см 
, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
добавляют 1 см , разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.9. Определение массовой доли железа
Берут 20 см испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.
испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*. __________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
Готовят контрольный раствор, используя 1 см железосодержащего PC II (см 0,0005 
).
железосодержащего PC II (см 0,0005 ). Железосодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г 
добавляют 10 см раствора с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
добавляют 10 см раствора с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Р.30.3.10. Определение массовой доли калия
Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
| Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
 | Испытуемый раствор (Р.30.2) | Кислород-ацетилен | 766,5 |
Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания
Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.
Потери массы не должны превышать 20 мг.
ИСО 6353-1-82
4.3.5.0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 см 95% (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 см .
95% (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 см . 5.2.Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%. Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3.Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)
0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30% (по объему) этанола смешивают с 1 см раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30% (по объему) этанола смешивают с 1 см раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6.Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140 см в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см .
в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см . Сравнивают интенсивность желтой окраски излученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7.Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде ) (ОМ 7)
) (ОМ 7) К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.
раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.