4.4. Углекислый калий транспортируют транспортом любого вида (кроме воздушного) в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
По железной дороге транспортирование продукта, упакованного в мешки, осуществляется повагонными отправками в крытых железнодорожных вагонах или, при малых партиях, - в специализированных контейнерах СК-3-5 по ГОСТ 19667-74 на открытых железнодорожных платформах. Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе повагонными отправками без перегрузок в пути следования.
Углекислый калий для экспорта отгружают в пакетированном; виде в крытых железнодорожных вагонах или в крупнотоннажных контейнерах на открытых платформах. Мягкие специализированные контейнеры транспортируют на открытом подвижном составе. Размещение и крепление их производят в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
По согласованию с потребителем неупакованный углекислый калий допускается транспортировать в специальных вагонах типа "хоппер".
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.5. Углекислый калий хранят в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от попадания влаги.
5. Гарантии изготовителя
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - 3 мес. со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
6. Требования безопасности
6.1. Углекислый калий представляет собой мелкокристаллический порошок, который при попадании на влажную кожу и слизистые оболочки может вызывать раздражение.
Вдыхание пыли кальцинированного углекислого калия может вызывать раздражение дыхательных путей.
Предельно допустимая концентрация углекислого калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений 2 мг/м3 (по степени воздействия на организм человека откосится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88).
Работа с калием углекислым техническим является радиационно безопасной.
6.2. Работы с углекислым калием обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобуви и предохранительных приспособлениях в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
6.3. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с углекислым калием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Приложение
Рекомендуемое
1. Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2CO3 хлоридов в пересчете на Сl(-), сернокислых солей в пересчете на SO4(2-), железа в пересчете на Fe2О3, алюминия в пересчете на Аl2О3 (Рентгеноспектральный метод).
1.1. Приборы и реактивы
Спектрометр рентгеновский многоканальный, позволяющий определять натрий, железо, алюминий, хлор, серу.
Виброистиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0,06 мм.
Пресс гидравлический с усилием прессования не менее 10 т.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, ч.
Литий углекислый, х. ч.
Кислота кремниевая по ГОСТ 4214-78, х. ч.
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, х. ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч. д. а.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, ч. д. а.
1.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют образцы сравнения, содержащие различные количества определяемых компонентов, проверенные на однородность и многократно проанализированные по настоящему стандарту. Образцы сравнения хранят в закрытых сосудах. При построении градуировочных графиков отбирают 30 г поташа, прокаливают в течение 5 мин в муфельном печи при (800+-30)°С в случае полутораводного или при (500_30)°С в течение 2 ч в случае кальцинированного, измельчают в виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм. Из порошка измельченного погаша прессуют две таблетки-излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс-формы насыпают слой пробы толщиной 3-4 мм, который тщательно разравнивают. Сверху насыпают слой борной кислоты толщиной 3-5 мм. Затем пресс-форму со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс, где развивают усилие 10-15 т.
Подготовку спектрометра к анализу проводят по инструкции, приложенной к нему. После подготовки прибора проводят построение градуировочных графиков по образцам сравнения. Для этого таблетку-излучатель помещают в спектрометр в специальном прободержателе. Время регистрации значения интенсивности 40-100 с: для каждого образца сравнения готовят две таблетки-излучателя, а для каждой таблетки - излучателя производят одно измерение. На ленте цифропечатающего устройства печатают значения концентрации определяемых компонентов.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах сравнения массовые доли определяемых примесей в процентах, а по оси ординат соответствующие им значения интенсивностей, аналитических линий в милливольтах или импульсах в секунду.
Для контроля и корректировки положения градуировочных графиков создают образцы-реперы, представляющие собой искусственные излучатели, моделирующие поташ. Образцы-реперы готовят сплавлением соединений Na2CO3; KCl; K2CO3; KAl(SO4)2 x H2O; NH4Fe(SO4)2 x 12H2O c флюсом, представляющим собой смесь углекислого лития и борной кислоты (образцы-реперы можно готовить, используя другие вещества и методики, при этом необходимо, чтобы они моделировали поташ по поглощающим характеристикам и химическому составу, например, известняк с добавлением сульфата калия). Для получения однородных и прочных сплавов добавляют кремниевую кислоту.
Образцы-реперы готовят из следующих исходных компонентов по табл. 1.
Таблица 1
Исходные компоненты, г | ||||||||
Li2CO3 | H3BO3 | SiO2 x nH2O | KAl(SO4)2 x 12H2O | Na2CO3 | KCl | K2CO3 | NH4Fe(SO4)2 x 12H2O | |
7,2 3,6 | 10,8 5,4 | 2,0 1,0 | 0,01 0,15 | 0,1 0,2 | - 0,15 | 0,5 0,5 | - 0,001 | |
Смесь соединений и флюса помещают в платиновый тигель, перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в муфельной печи при 1100+-30°С в течение 10 мин. Полученный расплав выливают в центральную часть металлического кольца (внутренний диаметр 35 мм, внешний - 40 мм, высота 1 мм), расположенного на металлической станине, и быстро прижимают стальным цилиндром (верхняя поверхность станины и нижняя поверхность цилиндра должны быть тщательно отполированы). Станину, цилиндр и кольцо перед приготовлением излучателя предварительно нагревают до 300°С.
1.3. Проведение анализа
Из пробы продукта массой 0,5 кг отбирают среднюю пробу массой 0,2 кг, сушат в течение 30 мин при 105-110°С и затем по 20-50 г в четырех стаканах истирают в течение 3 мин на виброистирателе. Части пробы объединяют, квартуют и отбирают 8-10 г пробы, которую дотирают еще 3 мин на виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм.
Для определения содержания компонентов в анализируемой пробе поташа приготовляют две таблетки-излучателя, как указано при построении градуировочного графика, и для каждой таблетки-излучателя производят одно измерение интенсивности аналитических линий. Массовую долю определяемых компонентов в анализируемых пробах находят по градуировочным графикам, положение которых контролируется с помощью образцов-реперов перед анализом каждой серии проб.
1.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Определяемый компонент | Диапазон концентраций, % | Допускаемые расхождения, % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации |
| Na2CO3 | Весь диапазон | 15 |
| Сl(-) | Менее 1,0 | 15 |
| Более 1,0 | 5 | |
| SO4(2-) | Менее 0,2 | 15 |
| Более 0,2 | 5 | |
| Fe2O3 | Весь диапазон | 25 |
| Аl2О3 | Весь диапазон | 10 |