3.10.3. Проведение анализа
1-10 г углекислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 30 см3 воды и серную кислоту, разбавленную 1:3, до полной нейтрализации навески, кипятят до осветления раствора и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при кипячении в течение 5 мин. К горячему раствору добавляют небольшими порциями углекислый натрий до рН 10. Содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают на темном месте для коагуляции гидроокисей. Затем переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5-50 см3 полученного фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют по лакмусовой бумаге 5%-ным раствором серной кислоты, добавляя 10 см3 ее избытка и 5 см3 раствора дифенилкарбазида. После выдерживания в течение 10 мин содержимое колбы доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору (приготовленному по п. 3.10.2) на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество хрома в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.10.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси хрома (Х_8) в процентах вычисляют по формуле
m х 1,4614 x 100 x 100
1
X = ───────────────────────,
8 1000 х m х V
где m - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
1
1,4614 - коэффициент пересчета хрома на окись хрома;
V - объем раствора, взятый для колориметрирования, см3;
m - масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.11. Определение массовой доли пятиокиси ванадия (V2O5)
3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3;
кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы, разбавленные 1:3 и 1:6;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации c (СН3СООН) = 0,2 моль/дм3;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3;
ацетатный буферный раствор с рН 4,4; готовят следующим образом: смешивают 126 см3 раствора уксусной кислоты и 74 см3 раствора уксуснокислого натрия;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
бумага лакмусовая нейтральная;
бумага универсальная (индикаторная);
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%;
сульфоназо (индикатор), водный раствор с массовой долей сульфоназо 0,02%;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор с массовой долей 4%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в стеклянном приборе;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75 или пятиокись ванадия;
раствора# ванадия, содержащий 1 мг пятиокиси ванадия в 1 см3 (раствор А); готовят следующим образом: 0,1286 г мета ванадиевокислого аммония растворяют в воде, содержащей несколько капель раствора аммиака, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой до метки и перемешивают.
0,1 г пятиокиси ванадия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 с добавлением нескольких капель раствора гидроокиси натрия, нагревают до растворения, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
0,25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б), 1 см3 раствора Б содержит 0,0025 мг пятиокиси ванадия;
фильтр обеззоленный "синяя лента";
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;
колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
стакан Н-1-100 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
пипетка 2-2-2 по ГОСТ 29251-91;
бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 29251-91.
3.11.2. Проведение анализа
Взвешивают 5,0-5,2 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, 0,5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5-7 мин. Горячий раствор фильтруют от следов гидроокиси железа, хрома и нерастворимого остатка, фильтр два раза промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 см3. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:3, в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:6, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 5 мин розовой окраски. После этого к горячему раствору добавляют небольшими порциями углекислый натрий до рН 10. Раствор доводят до кипения, выдерживают на теплом месте для коагуляции гидроокисей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают два раза горячей водой, раствор охлаждают и нейтрализуют по каплям серной кислотой, разбавленной 1:6, до рН 7 по индикаторной бумаге, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный (при недоосаждении гидроокиси алюминия), его фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают пипеткой 2 см3 полученного фильтрата, помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 см3, прибавляют 2,75 см3 ацетатного буферного раствора, 0,5 см3 раствора фтористого натрия, 0,25 см3 раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.
Одновременно готовят серию градуировочных растворов следующим образом: в 12 таких же пробирок помещают, приливая из микробюретки 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 раствора Б, содержащих соответственно 0; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030; 0,0035; 0,0040; 0,0045 и 0,0050 мг пятиокиси ванадия (V2O5). Объемы растворов доводят водой до 2 см3, в каждую пробирку прибавляют по 2,75 см3 ацетатного буферного раствора, по 0,5 см3 раствора фтористого натрия, по 0,25 см3 раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.