гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900°С;
тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 N 100-7 с крышкой;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.9.1. В тигле, предварительно прокаленном при 500-520°С до постоянной массы, взвешивают 5,0-5,2 г углекислого калия. Тигель с навеской, прикрытый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 105-110°С, и выдерживают при этой температуре 2 ч, затем поднимают температуру до 270-300°С и выдерживают при этой температуре 1 ч, далее поднимают температуру до 500-520°С и прокаливают до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с навеской взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.9.2. Обработка результатов
Потери в массе при прокаливании (Х_7) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) х 100
1 2
X = ─────────────,
7 m
где m - навеска углекислого калия, г;
m - масса тигля с навеской до прокаливания, г;
1
m - масса тигля с навеской после прокаливания, г.
2
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать для кальцинированного поташа 0,05%, для полутораводного - 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.10. Определение массовой доли окиси хрома (Сr2О3).
3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
дифенилкарбазид (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1% в спирте, готовят следующим образом: (0,1_0,02) г дифенилкарбазида взвешивают, смачивают ледяной уксусной кислотой доводят до 100 см3 этиловым спиртом и тщательно перемешивают до полного растворения;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей серной кислоты 5% и раствор, разбавленный 1:3 по объему;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3;
бумага лакмусовая нейтральная;
бумага универсальная (индикаторная);
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор, содержащий 1 мг хрома в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг хрома (годен в течение суток);
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других видов);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
3.10.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 см3 раствора Б, прибавляют по 30 см3 воды, по 10 см3 5%-ного раствора серной кислоты, по 5 см3 раствора дифенилкарбазида, выдерживают в течение 10 мин, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011 и 0,012 мг хрома.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 30 см3 воды, 10 см3 5%-ного раствора серной кислоты, 5 см3 раствора дифенилкарбазида, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
Оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору измеряют на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в градуировочных растворах количество хрома в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 4).