цинка) до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.
10
K = ────,
1 V
3
V - объем раствора уксуснокислого свинца концентрации
3 с(Рb(СН3СОО)2 x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3 или азотнокислого
цинка концентрации c(Zn(NO3)2 x 6H2O) = 0,025 моль/дм3 или
сернокислого цинка концентрации c(ZnSO4 x 7H2O) =
= 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3
раствора трилона Б концентрации c(C10H14N2Na2O8 x 2H2O) =
= 0,025 моль/дм3, см3;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю алюминия в пересчете на Al2O3 рентгеноспектральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли алюминия в пересчете на Al2O3 анализ проводят комплексонометрическим методом.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.8. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка.
3.8.1а. Аппаратура и реактивы
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
фильтр обеззоленный "синяя лента";
бумага лакмусовая нейтральная;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900°С;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;
цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.8.1. Взвешивают 10-20 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 200-300 см3 воды, нагретой до кипения, и кипятят до полного его растворения. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" и промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения щелочной реакции (проба по лакмусовой бумаге).
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 800-850°С до постоянной массы, помещают остаток с фильтром, озоляют, прокаливают при температуре 800-850°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат навешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.8.2. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х_6) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) х 100
1 2
X = ─────────────,
6 m
где m - масса тигля с навеской после прокаливания, г;
1
m - масса пустого тигля, г;
2
m - масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.9. Определение массовой доли потерь в массе при прокаливании
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.9.1а. Аппаратура и реактивы
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса;