фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других видов) или спектрофотометр;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
колбы мерные 1-100 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 3-2-25-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;
стакан Н-1 - 100(250) ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов; в стаканы вместимостью 100 см3 вносят бюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, затем приливают в каждый до 20 см3 воды, по 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40 см3 воды. В полученных растворах устанавливают приблизительно рН 3,5 добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг железа.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 5 см3 раствора 2,2'- дипиридила или 1,10-фенантролина, 35-40 см3 воды и устанавливают рН 3,5 добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору контрольного опыта на фото-электроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения соответствует длине волны 520 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах количество железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
3.6.3. Проведение анализа
Взвешивают 1-10 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3 до полной нейтрализации, дают 1-2 см3 избытка ее и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа (если раствор остается мутным, прибавляют 0,5-1 см3 азотной кислоты и кипятят до осветления). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, прибавляют 5 см3 аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина. рН 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному по п. 3.6.2, на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество железа в анализируемом растворе.
3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 (Х_4) в процентах вычисляют по формуле
а х 1,4298 х 100 х 100
Х = ────────────────────────,
4 1000 m (100 - X )
7
где m - навеска углекислого калия, г;
а - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
Х - потеси в массе при прокаливании, определенные по п. 3.9, %;
7
1,4298 - коэффициент пересчета железа на окись железа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 рентгеноспектральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли железа в пересчете на Fe2O3 анализ проводят фотоколориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.7. Определение массовой доли алюминия в пересчете на Al2O3.
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
ксиленоловый оранжевый (индикатор);
индикаторная смесь: готовят следующим образом: растирают в ступке ксиленоловый оранжевый с азотнокислым калием в весовом отношении 1:100;
буферный раствор; готовят следующим образом: 96 см3 ледяной уксусной кислоты и 115 см3 водного раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм3 (рН 5,5);
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор концентрации с(Рb(СН3СОО)2 x 3Н2О) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,48 г Рb(СН3СОО)2 x 3Н2О растворяют в 300-400 см3 воды, добавляют 2 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят до 1000 см3 водой и перемешивают;
цинк азотнокислый по ГОСТ 5106-77, раствор концентрации c(Zn(NO3)2 x 6H2O) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 7,44 г Zn(NO3)2 x 6H2O растворяют в 300-400 см3 воды с добавлением одной-двух капель азотной кислоты, доводят до 1000 см3 водой и перемешивают;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c(C10H14N2Na2О8 х 2H2О) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 300-400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, затем переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
К - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см3 раствора концентрации с (Zn(2+)) = 0,05 моль/дм3.
Коэффициент поправки (титр) трилона Б (К) вычисляют по формуле