3.5а.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (Х'_3) в процентах вычисляют по формуле
m x 0,4116 х 100
1
Х' = ─────────────────,
3 m
где m - масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
1
0,4116 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат-ион;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион рентгеноспектральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион анализ проводят гравиметрическим методом.
3.5а.-3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 4).
3.5б. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (для нормы не более 0,1%)
3.5б.1. Аппаратура, реактивы, растворы
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%;
раствор, содержащий 1 мг сульфат-иона в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг сульфат-иона (годен в течение суток);
этиленгликоль по ГОСТ 10164-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бумага универсальная (индикаторная);
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);
фильтры обеззоленные "синяя лента";
колба Кн-1-100-ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-5, 1-25 по ГОСТ 1770-74;
колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 2-2-5 по ГОСТ 29227-91;
весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
3.5б.2. Проведение анализа
5 см3 фильтрата, полученного по п. 3.4а.2 (0,5 г углекислого калия), переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды, раствор нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до рН 6-7 раствором соляной кислоты, дают 2 см3 ее избытка и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переводят в коническую колбу на 100 см3 с меткой на 50 см3, прибавляют 2 см3 этиленгликоля, перемешивают в течение 1 мин.
К полученному раствору прибавляют 3 см3 раствора хлористого бария, снова перемешивают в течение 1 мин, доводят объем раствора водой до метки 50 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0,5 мг сульфат-иона (что соответствует 5 см3 раствора Б). 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 этиленгликоля. Перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивают в течение 1 мин, доводят объем раствора водой до метки 50 см3 и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 этиленгликоля и 3 см3 раствора хлористого бария, при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора сравнения.
3.5б-3.5б.2. (Введены дополнительно, Изм. N 5).
3.6. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe2O3.
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 25%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
2,2'-Дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 см3 теплого этилового спирта и разбавляют водой до 500 см3;
кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5%; (раствор следует предохранять от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден не более двух недель);
раствор железа, содержащий 1 мг Fe(3+) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe(3+) (годен в течение суток);
кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
бумага универсальная (индикаторная);