Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0,1 мг хлор-иона (что соответствует 10 см3 раствора Б), 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 азотнокислого серебра.
Через 20 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, при длине волны 480-490 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора сравнения.
3.4а. - 3.4а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 5).
3.5. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион комплексонометрическим методом
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммоний односернистый, раствор по действующей нормативной документации или натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей сернистого натрия 20%;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации с(ВаСl2 х 2Н2О) = 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 12,21 г хлористого бария растворяют в 300-400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
магний хлористый по ГОСТ 4209-77, раствор c(MgCl2 х 6Н2О) = 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 10,17 г хлористого магния растворяют в 300 - 400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора в спирте 0,1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 по объему;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c(C10H14N2Na2O8 x 2H2O) = 0,05 моль/дм3, содержащий гидроокись натрия; готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют при нагревании в 200-250 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Отдельно в небольшом количестве воды растворяют 4 г гидроокиси натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилона Б. Раствор в колбе доводят до метки водой, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка;
буферный раствор, готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 570 см3 водного раствора аммиака, 25 см3 раствора односернистого аммония или сернистого натрия, содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают;
хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 см3 раствора аммиака в 1 дм3 воды) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-10, 1-100, 1-500 по ГОСТ 1770-74;
фильтр обеззоленный "синяя лента";
бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
колба коническая Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
3.5.2. Проведение анализа
Взвешивают 4,8-5,0 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, кипятят 5-7 мин, нейтрализуют соляной кислотой до прекращения выделения СО2, прибавляют 1-2 см3 избытка соляной кислоты и кипятят 5-7 мин до полного разложения перекиси водорода. Объем раствора после всех описанных выше операций должен быть приблизительно 50 см3.
Содержимое стакана нейтрализуют по метиловому красному водным раствором аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 3-4 капли избытка соляной кислоты, 15-30 см3 раствора хлористого бария, в зависимости от содержания сульфатов, доводят до кипения и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90-95°С не менее 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают 3-4 раза небольшими порциями водой, нагретой до кипения, давая каждый раз полностью стечь.
Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют из бюретки, в зависимости от содержания сульфатов, 10-20 см3 раствора трилона Б, содержащего гидроокись натрия, 100 см3 воды кипятят приблизительно 10 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 см3 буферного раствора, 10-12 капель раствора хром темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.
3.5-3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
(V - V x K) х K x 0,004803 x 100
1 1
X = ──────────────────────────────────,
3 m
где V - объем раствора трилона Б концентрации
c(C10H14N2Na2О8 х 2H2О) = 0,05 моль/дм3, введенный в пробу,
см3;
V - объем раствора хлористого магния концентрации
1 c(MgCl2 х 6H2O) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование избытка раствора трилона Б концентрации
c(C10H14N2Na2О8 х 2H2О) = 0,05 моль/дм3, см3;
К - коэффициент пересчета объема раствора хлористого магния в
кубических сантиметрах концентрации