c(MgCl2 х 6H2O) = 0,05 моль/дм3 на объем раствора трилона Б
в кубических сантиметрах концентрации
c(C10H14N2Na2О8 х 2H2О) = 0,05 моль/дм3, установленный
следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б отбирают
бюреткой в коническую колбу вместимостью 250 см3,
прибавляют 100 см3 воды, 1 каплю метилового красного,
соляную кислоту до слабокислой реакции, 10 см3 буферного
раствора, 10-12 капель раствора хрома темно-синего и
титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из
синей в красную.
10
K = ────,
V
2
V - объем раствора хлористого магния концентрации
2 c(MgСl2 x 6H2O) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование 10 см3 раствора трилона Б концентрации
c(C10H14N2Na2O8 x 2H2O) = 0,05 моль/дм3, см3;
K - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации
1 c(C10H14N2Na2O8 x 2H2O) = 0,05 моль/дм3;
0,004803 - масса сульфат-иона в граммах, соответствующая 1 см3
раствора трилона Б концентрации точно
c(C10H14N2Na2O8 x 2H2O) = 0,05 моль/дм3, г/см3;
m - масса навески углекислого калия, г.
Зa результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.5а. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион гравиметрическим методом
3.5а.1. Аппаратура, реактивы, растворы кислота соляная по ГОСТ 3118-77;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей хлористого бария 10%;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900°С;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С;
фильтр обеззоленный "синяя лента";
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
стакан Н-1-250 ТС и Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82;
тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.
3.5а.2. Проведение анализа
Взвешивают 3-5 г углекислого калия, переносят в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 5-7 капель перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 5-7 мин, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого, добавляют 2 см3 избытка соляной кислоты, кипятят 5-7 мин до разложения перекиси водорода, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием), собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3.
Фильтрат упаривают до объема 200-220 см3, нагревают до кипения и приливают медленно по каплям при перемешивании 10 см3 нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 3-5 мин, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90-95°С не менее 2 ч.
Осадок отфильтровывают через двойной обеззоленный фильтр "синяя лента" и промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с AgNO3).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, осторожно подсушивают, озоляют без воспламенения, прокаливают при температуре (800_20)°С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).