аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по действующей нормативной документации, готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растворяют в 100 см3 воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора;
бумага лакмусовая нейтральная;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;
колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251-91;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
3.4.2. Проведение анализа
Взвешивают 9,8-10,0 г продукта первого сорта или 1,9-2,0 г продукта второго сорта или 0,9-1,0 г продукта третьего сорта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, 1-3 см3 перекиси водорода, кипятят 5 мин, нейтрализуют азотной кислотой до прекращения выделения углекислого газа, прибавляют 1-2 см3 избытка азотной кислоты и еще кипятят 5 мин до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен быть 80-90 см3.
К раствору из бюретки приливают 5-10 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора.
3.4.3. Массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
(V - V ) x 0,003545 х 100
1
Х = ─────────────────────────,
2 m
где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно
c(AgNO3) = 0,l моль/дм3, взятый для анализа, см3;
V - объем раствора роданистого аммония концентрации точно
1 c(NH4CNS) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
избытка раствора азотнокислого серебра, см3;
0,003545 - масса хлор-иона в граммах, соответствующая 1 см3 раствора
азотнокислого серебра концентрации точно c(AgNO3) =
= 0,l моль/дм3, г/см3;
m - масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 0,05% - 15%, для норм от 0,05 до 1,0% - 10%, для норм более 1,0% - 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора рентгеноспектральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят аргентометрическим методом.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион (для нормы не более 0,01%)
3.4а.1. Аппаратура, реактивы, растворы
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3;
раствор, содержащий 1 мг хлор-иона в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг хлор-иона (годен в течение суток);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бумага универсальная (индикаторная);
фильтр обеззоленный "синяя лента";
водорода перекись по ГОСТ 177-88, раствор с массовой долей 30%;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);
стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;
колба мерная 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр 1-5, 1-25 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29227-91;
весы лабораторные 2-го и 3-го классов по ГОСТ 24104-88;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
3.4а.2. Проведение анализа
(10+-0,2) г продукта, прокаленного при температуре 500°С до постоянной массы, взвешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 100 ом3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион по п. 3.5б.
10 см3 фильтрата (1 г углекислого калия) переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды, 5-7 капель перекиси водорода, кипятят в течение 3-5 мин. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до рН 6-7 по универсальной индикаторной бумаге, дают 2 см3 ее избытка, кипятят 2-3 мин и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 2-3 раза небольшим количеством нагретой до кипения воды. К переведенному в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствору прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят водой до метки и опять перемешивают.