Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч., ч. д. а. или ос. ч.
Допускается применение аналогичной (в том числе импортной) лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности, а также импортных реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
Для проведения анализа по пп. 3.2, 3.4-3.8, 3.10, 3.11 отобранную пробу прокаливают при температуре 500-520°С до постоянной массы, охлаждают и хранят в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Определение массовой доли углекислого калия (К2СО3)
3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НСl) = 1 моль/дм3 (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п. 3.2.2);
метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1% в спирте;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
колба Кн-1- 250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1 - 100 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
стандартный образец технической кальцинированной соды по ГСО 2404 или натрий углекислый, х. ч. по ГОСТ 83-79, ос. ч., х. ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300°С до постоянной массы.
3.2.2. Проведение анализа
Взвешивают 2,0-2,5 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипения, прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в малиновую (раствор сохраняют для определения алюминия).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия К2СО3 (X) в процентах вычисляют по формуле
V x 0,0691 х 100
X = ──────────────── - X x 1,3040,
m 1
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно
с(НСl) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0691 - масса углекислого калия в граммах, соответствующая 1 см3
раствора соляной кислоты концентрации точно с(НСl) =
= 1 моль/дм3, г/см3;
X - массовая доля натрия в пересчете на углекислый натрий,
1 определенная по п. 3.3, %;
1,3040 - коэффициент пересчета углекислого натрия на углекислый
калий;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.3. Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2CO3.
3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76 или стандартный образец предприятия (СОП);
метол по ГОСТ 25664-83;
гидрохинон по ГОСТ 19627-74;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
метолгидрохиноновый проявитель;
раствор 1, готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона, 64 г безводного сернистокислого натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3;.
раствор 2, готовят следующим образом: 16 г безводного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Равные объемы растворов 1 и 2 смешивают вместе перед проявлением;