Экстракции липидов
Навеска муки 10 г, взятая от средней пробы, помещается в химический стакан емкостью 100 мл, заливается 50 мл гексана и интенсивно перемешивается стеклянной палочкой или с помощью магнитной мешалки в течение 10 минут.
Удаление растворителя
Полученная суспензия центрифугируется в течение 10 минут при 3 тыс. об./мин. или отстаивается 20 - 30 минут. Затем прозрачный слой гексана осторожно без взмучивания сливается в круглодонную колбу емкостью 50 - 100 мл, предварительно доведенную до постоянного веса при 105°С (вес колбы фиксируется). Колба с гексаном устанавливается на вакуумную систему, состоящую из водяной бани с подогревом, прямоточного холодильника, подсоединенного к водоструйному насосу, приемной колбы. Отгонка гексана осуществляется при 60 - 70°С и производится до полного удаления гексана ( досуха).
Определение содержания извлеченных липидов
Колба с извлеченными липидами доводится до постоянного веса при 105°С, охлаждается в эксикаторе и взвешивается (вес фиксируется).
Перерастворение липидов и их титрование
Извлеченные липиды из круглодонной колбы количественно 10 мл спирто-эфирной смеси (диэтиловый эфир - этиловый спирт в соотношении 1:1) переносят в стеклянный химический стакан емкостью 15 - 20 мл, вносят туда же 2 - 3 капли 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидроокиси калия до устойчивой в течение 30 секунд слаборозовой окраски. Титр 0,1 н раствора гидроокиси калия предварительно проверяется 0,1 н раствором соляной кислоты, приготовленным из фиксаналов.
Расчет
, где 5,611 - титр точно 0,1 н раствора гидроокиси калия, умноженный на 1000 раствора
А - количество мл гидроокиси калия, пошедшего на титрование
В - поправка к титру раствора щелочи
С - вес липидов в г, равный разности весов колбы с липидами и без них (пустой колбы).
Кислотное число жира выражается в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира.