
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1
, израсходованный на титрование,
;


K - коэффициент поправки (титр) раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1
;

0,003099 - масса окиси натрия в граммах, соответствующая 1
раствора соляной кислоты концентрации точно с (НСl) = 0,1
,



m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14. Определение массовой доли фторидов

3.14.1. Реактивы, растворы и средства измерений
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl) = 1
.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1
.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Диметиловый желтый (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Метиловый голубой (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Смешанный индикатор: смесь равных объемов диметилового желтого и метиленового голубого.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250
.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
3.14.2. Проведение анализа
В стаканчике для взвешивания взвешивают 5,0-5,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250
, прибавляют 50-100
воды, добавляют с помощью бюретки 10
раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1
. Содержимое колбы взбалтывают в течение 5 мин, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.




50
фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 1 г хлористого калия, 5-6 капель раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1
до зеленого цвета, затем раствор нагревают до кипения, добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до розовой окраски.



3.14.3. Обработка результатов
Массовую долю фторидов
(
) в процентах вычисляют по формуле



где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1
, израсходованный на титрование с фенолфталеином,
;


K - коэффициент поправки (титр) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1
;

0,002850 - масса фтор-иона в граммах, соответствующая 1
раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1
,
;



m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.15. Определение рН водной вытяжки
3.15.1. Реактивы, приборы и средства измерения
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеприготовленная и обработанная в соответствии с ГОСТ 4517-75, п. 2.17.
рН-метр с чувствительностью не менее 0,1 рН.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ 25336-82.
3.15.2. Проведение анализа
Взвешивают 5,0-0,1 г белой сажи (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 200-300
, приливают 100
дистиллированной воды и перемешивают суспензию в течение 5 мин на магнитной мешалке. После 20 мин отстаивания суспензии осветленную жидкость сливают в другой стакан.


Подготавливают рН-метр к работе и определяют рН водной вытяжки в соответствии с инструкцией к прибору.