(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора азотно-кислой ртути концентрации , израсходованный на титрование, ;
K - коэффициент поправки (титр) раствора азотно-кислой ртути концентрации ;
0,003545 - масса хлор-иона в граммах, соответствующая 1 раствора азотно-кислой ртути концентрации точно , ;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11. Определение массовой доли сульфатов
3.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и средства измерения
3.11.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.
Электропечь муфельная типа СНОЛ 1,6.2,5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 800-900°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°C.
Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.2. Проведение анализа
В стакан вместимостью 250-300 отбирают пипеткой 100 фильтрата, полученного по п. 3.9.2, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, приливают 1 соляной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают 10 кипящего раствора хлористого бария и кипятят 2-3 мин.
Выпавший осадок отстаивают на теплом месте в течение 2 ч, фильтруют через плотный беззольный фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, высушивают, осторожно без воспламенения озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса прокаленного осадка серно-кислого бария, г;
0,4116 - коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на сульфат-ион;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на окись кальция
3.12.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний сернистый по ТУ 6-14-10-151-89, 22%-ный раствор.
Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.