3.7.2. Обработка результатов
Массовую долю влаги (
) в процентах вычисляют по формуле


где
- масса бюксы с белой сажей до высушивания, г;


m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение потерь в массе при прокаливании
3.8.1. Аппаратура, реактивы и средства измерений
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Электропечь муфельная типа СНОЛ 1,6.2,5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000°С.
Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
3.8.2. Проведение анализа
В тигле, предварительно прокаленном при
до постоянной массы, взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь, нагревают до
, прокаливают до достижения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).


3.8.3. Обработка результатов
Потери в массе при прокаливании (
) в процентах вычисляют по формуле


где
- масса тигля с белой сажей до прокаливания, г;


m - масса навески, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли железа и алюминия в пересчете на окись железа и окись алюминия
3.9.1. Средства измерения, посуда, реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота сульфосалициловая (индикатор) по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Ацетатный буферный раствор рН 4,5; готовят следующим образом: 63
ледяной уксусной кислоты и 77 г уксусно-кислого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1
.


Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор
; готовят следующим образом: 6,76 г хлорного железа растворяют в 200-250
воды, добавляют 15
соляной кислоты; если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1
, доводят водой до метки и перемешивают.





Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации
; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 300-400
воды. Если раствор мутный, его фильтруют, затем переводят в мерную колбу вместимостью 1
, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.




Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10
раствора концентрации
.



Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации
, израсходованный на титрование,
.



Для расчета массовой доли алюминия устанавливают коэффициент пересчета кубических сантиметров раствора хлорного железа в кубические сантиметры раствора трилона Б по методике определения алюминия (п. 3.9.2)

где 5 - объем раствора трилона Б, взятый для определения соотношения,
;




Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.