Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18307-78 "Сажа белая. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. N 364) стр. 4

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндр 1-25 и 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-500-18ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 1-500-(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-73.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.9.2. Проведение анализа

Взвешивают 10-10,5 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 500  , приливают 150  раствора азотной кислоты, кипятят, перемешивая в течение 15 мин и охлаждают.

Полученный раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 500  , добавляют воду, не доливая до метки 1-2  , несколько капель этилового спирта, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

После отстаивания осадка содержимое колбы фильтруют через два фильтра "синяя лента" на воронке Бюхнера, отбрасывая первые порции фильтрата. Если после фильтрования получен мутный раствор, для определения массовой доли сульфат-иона его следует еще раз отфильтровать через плотный фильтр до получения прозрачного раствора.

В коническую колбу вместимостью 500  отбирают 200  фильтрата (дважды пипеткой вместимостью 100  ) для белой сажи БС-50 и 100  - для белой сажи марок БС-100 и БС-120. Фильтрат нагревают до кипения. Затем к горячему раствору прибавляют 100  воды, 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака по каплям до перехода красно-фиолетовой окраски в желтоватую, прибавляют по каплям соляную кислоту до изменения окраски в фиолетовую и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа.

После оттитровывания железа в пробу для связывания алюминия в комплекс прибавляют из бюретки 5  раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, охлаждают до 50-60°С, прибавляют 10  ацетатного буферного раствора, 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют избыток трилона Б раствором хлорного железа до перехода зеленоватого цвета в желтый.

Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения массовой доли сульфатов (п. 3.11) и массовой доли кальция и магния (п. 3.12).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа и алюминия в пересчете на окись железа ( ) и окись алюминия ( ) в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации   , израсходованный на титрование железа, ;

K - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации   ;

0,001996 - масса окиси железа в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно   , ;

- объем раствора трилона Б концентрации   , введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, ;

- объем раствора хлорного железа концентрации   , израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации   , ;

- коэффициент пересчета объема раствора хлорного железа концентрации   в объем раствора трилона Б концентрации с   ;

0,001274 - масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно   , ;

V - объем фильтрата, взятый для титрования, ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли хлоридов

3.10.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации   ; готовят следующим образом: 17,1 г ртути (II) азотно-кислой 1-водной растворяют в 500  воды, добавляют 4  азотной кислоты плотностью 1,3  , доводят объем раствора водой до 1  , перемешивают, фильтруют; коэффициент поправки (титр) раствора азотно-кислой ртути концентрации   устанавливают по хлористому натрию со смешанным индикатором в условиях титрования пробы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1/3  и раствор концентрации   .

Дифенилкарбазон (индикатор).

Дифенилкарбазид (индикатор).

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 70-80  теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100  .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250  .

Бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переводят в коническую колбу вместимостью 250  , прибавляют 100  воды, кипятят 1-2 мин, охлаждают, прибавляют 20 капель смешанного индикатора, раствор азотной кислоты концентрации с   до изменения цвета раствора на желтый, прибавляют 1-3 капли избытка азотной кислоты (рН 3,0-3,3) и титруют из микробюретки раствором азотно-кислой ртути до первого изменения цвета раствора на сиреневый.