Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации , готовят по ГОСТ 10398-76.
Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка.
Буферный раствор, рН 9-10; готовят следующим образом:
67 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 , приливая 300-400 воды, 570 аммиака, 25 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.
Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78; готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 буферного раствора (20 г хлористого аммония и 100 аммиака доводят водой до 1 ) и этиловым спиртом доводят объем раствора до 100 .
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .
Пипетка 2-2-25 (50, 100) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-10, 1-100 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.12.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 300 отбирают фильтрат, полученный по п. 3.9.2, в количествах, указанных ниже:
25 - для белой сажи марки БС-50;
50 - для белой сажи марок БС-30 и БС-100;
50-100 - для белой сажи марки БС-120.
Раствор разбавляют водой до 100 , добавляют каплю раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком, нагревают до кипения для коагуляции гидроокисей, охлаждают, прибавляют 5 буферного раствора, 8-10 капель раствора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода в синюю окраску.
3.12.3. Обработка результатов
Массовую долю кальция и магния в пересчете на окись кальция ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора трилона Б концентрации с , израсходованный на титрование, ;
K - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации ,
0,002804 - масса окиси кальция в граммах, соответствующая 1 раствора трилона Б концентрации точно с , ;
- объем фильтрата для титрования, ;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% (при массовой доле кальция и магния до 1,0%) и 0,1% (при массовой доле свыше 1,0%), при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.13. Определение массовой доли щелочности в пересчете на окись натрия
3.13.1. Реактивы, растворы, посуда и средства измерения
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl)=0,1 .
Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса точности.
Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Воронка Бюхнера для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 9147-73.
Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13.2. Проведение анализа
Взвешивают 1,0-1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 100 воды, кипятят в течение 15 мин и фильтруют через плотный фильтр с помощью воронки Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают два-три раза горячей водой (80-90°С) по 30 .
Фильтрат с промывными водами охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора метилового красного до перехода окраски из желтой в розовую или фенолфталеина для сажи марки БС-30 и БС-50 из фторсодержащего сырья до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю щелочности в пересчете на окись натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле