3.15.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 величины рН, при доверительной вероятности P = 0,95.
3.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.16. Определение насыпной плотности
Для определения насыпной плотности применяют прибор (черт. 2), изготовленный из белой жести или латуни и состоящий из измерительного цилиндра 1 вместимостью 500 , воронки 4, имеющей задвижку 2. На расстоянии 50 мм от цилиндра по его центру на штативе 3 укрепляют воронку.
3.16.1. Проведение анализа
Часть отобранной средней пробы белой сажи помещают в чашку. Из чашки белую сажу пересыпают в воронку (задвижка воронки закрыта). После того, как воронка будет полностью заполнена, задвижку открывают, давая возможность белой саже свободно пересыпаться в измерительный цилиндр, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г. Избыток белой сажи снимают линейкой и взвешивают цилиндр с погрешностью не более 0,01 г.
3.16.2. Обработка результатов
Насыпную плотность ( ) в г/л вычисляют по формуле
,
где m - масса цилиндра с белой сажей, г;
- масса цилиндра, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Прибор для определения насыпной плотности
3.17. Определение удельной поверхности по адсорбции фенола
3.17.1. Реактивы, растворы, приборы и средства измерения.
Фенол, перегнанный при температуре его кипения, раствор в н-гептане концентрацией 120-150 , рабочий раствор.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83, перегнанный при температуре его кипения.
Интерферометр типов ИТР-2 или ИТР-1 и других типов.
Аппарат для встряхивания.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74 или подобного типа.
Сито с сеткой N 014К по ГОСТ 6613-86.
Колба Кн-1-25 или 50-14/23ТХС по ГОСТ 25336-82
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.17.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят 5-6 растворов фенола в н-гептане в интервале концентраций от 50 до 155 по 25 каждый и определяют их показатели преломления по интерферометру.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фенола в , а на оси ординат - показатели преломления по шкале компенсатора интерферометра.
Экспериментальные точки соединяют плавной линией.
Градуировочный график близок к прямой.
3.17.3. Проведение анализа
Взвешивают 0,50-0,51 г белой сажи, предварительно просеянной через сито с сеткой N 014К по ГОСТ 6613-86 и высушенный при 100-105°С до постоянной массы (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в колбочке вместимостью 25 или 50 с притертой пробкой, приливают пипеткой 10 рабочего раствора фенола в н-гептане, закрывают и перемешивают в течение 1 ч в аппарате для встряхивания. По истечении этого времени дают пробе отстояться 5-10 мин и осветленный раствор быстро фильтруют в кювету с толщиной слоя 10 мм через бумажный фильтр диаметром 50-70 мм.
Величину начальной и конечной концентрации фенола в растворах определяют в# помощью жидкостного интерферометра по градуировочному графику, выражающему зависимость показателя преломления раствора от его концентрации.
3.17.4. Обработка результатов
Удельную поверхность ( ) в вычисляют по формуле
,
где - изменение концентрации фенола в растворе в результате адсорбции, ммоль/л;
- площадь, занимаемая одной молекулой фенола на поверхности белой сажи, ;
- число Авогадро, ;
- коэффициент пересчета концентрации ммоль/л в моль/л;
- коэффициент пересчета в ;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).