3.3.2.Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см
воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания. 3.3.3.Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах (
) вычисляют по формуле
) вычисляют по формуле
, где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 
(NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ; 0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
- масса навески анализируемого препарата, г. Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности 
= 0,95.
= 0,95. 3.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 см ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.
) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);
для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг (2,0* мг);
для препарата "чистый" - 5 мг.
___________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.90.
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±25% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности = 0,95.
= 0,95. 3.5.Определение массовой доли хлоридов
3.5.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 5 (10, 25) см .
. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Сl 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.
, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
3.5.2.Проведение анализа
25 г (около 13,75 см ) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 см ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), содержащую 50 см воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см азотной кислоты, 2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 см ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), содержащую 50 см воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см азотной кислоты, 2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Сl,
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Сl,
для препарата "чистый" - 0,020 мг Сl,
4 см азотной кислоты и 2 см раствора азотнокислого серебра.
азотной кислоты и 2 см раствора азотнокислого серебра. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации "химически чистый" определение проводят фотометрически по п.3.5.3.
3.5.3.Фотометрический метод определения массовой доли хлоридов (по норме 0,00002%)
3.5.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 2 и 5 (10) см .
. Воронка ВД-1-250 ХС; ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100(250) по ГОСТ 1770-74.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-16.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (20±1) °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч. д. а.