Раствор I концентрации 
(C
H
NHNHCSN = NC H )= 1·10
моль/дм
в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
(C H NHNHCSN = NC H )= 1·10 моль/дм в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают; раствор II концентрации (C H NHNHCSN = NC H ) = 5·10
моль/дм в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 см раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
(C H NHNHCSN = NC H ) = 5·10 моль/дм в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 см раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор с массовой долей 2,5%.
Хлороформ по ТУ 6-09-4263-76 для хроматографии или по ТУ 6-09-06-800-76, х.ч. для спектроскопии.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74, х.ч., очищенный следующим образом: к 500 см четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 см раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.
четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 см раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу. Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Ag 0,02 мг/см , раствор применяют свежеприготовленным.
, раствор применяют свежеприготовленным. Раствор, содержащий Сl, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Сl 0,01 мг/см , раствор применяют свежеприготовленным.
, раствор применяют свежеприготовленным. 3.5.3.2.Проведение анализа
Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например 
, 
, 
, 
, 
, 
), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом.
, , , , , ), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом. 200 г (110 см ) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 см воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 см раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают; раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5-10 см , отбрасывая каждый раз органический слой.
) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 см воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 см раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают; раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5-10 см , отбрасывая каждый раз органический слой. Определение проводят при температуре растворов (20±1) °С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при температуре (20±1) °С в течение 30 мин.
В три делительные воронки помещают по 77 см очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 см разбавленного раствора, содержащего Сl, и 0,5 см воды, во вторую делительную воронку - 1,5 см разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 см воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 см разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин.
очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 см разбавленного раствора, содержащего Сl, и 0,5 см воды, во вторую делительную воронку - 1,5 см разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 см воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 см разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин. К полученным растворам прибавляют по 10 см раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы.
раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы. Водную фазу из третьей делительной воронки дважды промывает очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5 см , отбрасывая каждый раз органические слои.
, отбрасывая каждый раз органические слои. Очищенную водную фазу используют для приготовления контрольного раствора, для чего к водной фазе прибавляют 2,5 см разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 см раствора дитизона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету.
разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 см раствора дитизона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 
= (615±10) нм по отношению к контрольному раствору.
= (615±10) нм по отношению к контрольному раствору. 3.5.3.3.Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (
) в процентах вычисляют по формулам:
) в процентах вычисляют по формулам:
;
;
, где 
- оптическая плотность первого раствора;
- оптическая плотность первого раствора;
- оптическая плотность второго раствора;
- оптическая плотность третьего раствора. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (
, 
), относительное расхождение между которыми не превышает 40%.
, ), относительное расхождение между которыми не превышает 40%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 
= 0,95.
= 0,95. 3.6.Определение массовой доли нитратов
3.6.1.Фотоколориметрическое определение с салициловой кислотой и гидроокисью натрия
3.6.1.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1(2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 1 (2), 5 (10, 25) см .
. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота салициловая.
Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нитратов или свежеперегнанная; готовят следующим образом; серную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбирают среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий NО
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 см .
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 см . Фотоколориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
3.6.1.2.Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг NO , доливают объемы водой до 5,4 см , прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 см серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.
помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг NO , доливают объемы водой до 5,4 см , прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 см серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы по 25 см переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 см , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.
переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 см , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм. По полученным значениям оптической плотности после вычитания оптической плотности контрольного раствора строят градуировочный график
3.6.1.3.Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5,4 см воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 см ) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 см полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
помещают 5,4 см воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 см ) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 см полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.
По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу NО в анализируемом препарате.
в анализируемом препарате. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и ±20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности = 0,95.
= 0,95. 3.6.2.Визуально-колориметрическое определение с салициловокислым натрием и мочевиной
3.6.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.