После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см
и перемешивают.
и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 24245-80.
Масса аммонийных солей не должна превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг NH
,
, для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг NH ,
, для препарата "чистый" - 0,025 мг NH .
. 3.7,1, 3.7.2. (Исключены).
3.8.Определение массовой доли тяжелых металлов
3.8.1.Тиоацетамидный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (5,5 см ) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 см .
) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 см . Остаток осторожно количественно переносят в колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см ), содержащую 5 см воды. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
(с меткой на 25 см ), содержащую 5 см воды. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,
для препарата "чистый" - 0,05 мг.
3.8.2.Сероводородный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20,0 г (11 см ) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 см , охлаждают, осторожно добавляют 1 см азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 см и далее определение проводят сероводородным методом.
) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 см , охлаждают, осторожно добавляют 1 см азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 см и далее определение проводят сероводородным методом. Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Рb,
для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг Рb,
для препарата "чистый" - 0,10 мг Рb и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.
3.9.Определение массовой доли железа
3.9.1.Сульфосалициловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 см ) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 см . Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 см , содержащую 10 см воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.
) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 см . Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 см , содержащую 10 см воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
для препарата "чистый" - 0,030 мг.
3.9.2.2,2'-дипиридиловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 см ) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 см . Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 см , содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 см . После охлаждения рН раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2'-дипиридилoвым методом.
) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 см . Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 см , содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 см . После охлаждения рН раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2'-дипиридилoвым методом. По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе.
3.9.3.1,10-фенантролиновый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 см ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , содержащую 10 см воды, прибавляют 1 каплю раствора 
-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127-80, ос.ч. 25-5, до появления желтого цвета, добавляют 5 см раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , содержащую 10 см воды, прибавляют 1 каплю раствора -нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127-80, ос.ч. 25-5, до появления желтого цвета, добавляют 5 см раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,002 мг (0,005 мг) Fe;
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,010 мг) Fe;
для препарата "чистый" - 0,030 мг Fe.
Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566-87.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2'-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом.
3.10.Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом 10 г (5,5 см ) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 см воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 см анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.
) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 см воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 см анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты. Для определения 0,0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм, изготовленные из пипеток вместимостью 0,1 см . На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15-20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.
. На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15-20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 см воды:
воды: для препарата "химически чистый" - 0,0001 мг As;
для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;
для препарата "чистый" - 0,0010 мг As;
6 см анализируемой кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
анализируемой кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка. Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.