При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят арсиновым методом
3.11.Определение массовой доли селена
3.11.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 5 (10) см
.
. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 мг/см .
. 3.11.2.Проведение анализа
10 г (около 5,5 см ) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 см воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 см соляной кислоты, 5 см раствора сернокислого гидразина, раствор нагревают до кипение и выдерживают при 80 °С в течение 10 мин.
) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 см воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 см соляной кислоты, 5 см раствора сернокислого гидразина, раствор нагревают до кипение и выдерживают при 80 °С в течение 10 мин. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Se,
для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Se,
для препарата "чистый" - 0,005 мг Se,
1 см соляной кислоты и 5 см pacтвоpa сернокислого гидразина.
соляной кислоты и 5 см pacтвоpa сернокислого гидразина. 3.12.Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO
в виде SO
в виде SO 3.12.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см ; вместимостью 2 см с ценой деления 0,02 см ; вместимостыо 1 (2) см с ценой деления 0,01 см ; вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .
с ценой деления 0,01 см ; вместимостью 2 см с ценой деления 0,02 см ; вместимостыо 1 (2) см с ценой деления 0,01 см ; вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см . Пипетка вместимостью 25 см .
. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации 
(1/5 КМnO ) = 0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(1/5 КМnO ) = 0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83. 3.12.2.Проведение анализа
20 г (около 11 см ) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 см воды. Раствор охлаждают до 20 °С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцовокислого калия:
) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 см воды. Раствор охлаждают до 20 °С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцовокислого калия: для препарата "химически чистый" - 0,13 (0,20) см ,
, для препарата "чистый для анализа" - 0,20 см ,
, для препарата "чистый" - 0,26 см .
. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое розовое окрашивание анализируемого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.
Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.
3.13.Проба Савалля
3.13.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 10 см .
. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.13.2.Проведение анализа
В колбу вместимостью 40-50 см , имеющую длину шейки 80-100 мм, помещают 10 см спирта.
, имеющую длину шейки 80-100 мм, помещают 10 см спирта. В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 см анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с).
анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с). После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной.
Проводят одновременно три параллельных определения.
4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1.Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Допускается объемная дозировка препарата.
На этикетке должна быть указана плотность кислоты (1,83 г/см ).
). Вид и тип тары: 3-1, 3-6, 8-1, 8-3, 3-8, 3-11, 8-2, 8-5, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII (не более 30 дм ).
). На горловину тары (3-1 и 8-1) накладывают тканевую салфетку, обвязывают пеньковым шпагатом, хлорвиниловой нитью или другой прочной нитью, затем гипсуют. Допускается вместо гипсования накладывать полиэтиленовую пленку в два слоя с последующей обвязкой.
Потребительскую тару упаковывают в металлические, полимерные или деревянные ящики или контейнеры. При отсутствии фиксирующих элементов в транспортной таре промежуток между потребительской и транспортной тарой заполняют индифферентным материалом.
Для упаковки тары с серной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8112) и серийный номер ООН 1830.
4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.