Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 5, 10, 25 см
.
. Пробирка вместимостью 100 см диаметром 18-20 мм.
диаметром 18-20 мм. Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий NО
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации NО 0,1 мг/см .
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации NО 0,1 мг/см . Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
3.6.2.2.Проведениe анализа
7 см воды, 2 см раствора мочевины, 1 см раствора салициловокислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 см ) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
воды, 2 см раствора мочевины, 1 см раствора салициловокислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 см ) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:
для препарата "химически чистый" для нормы 0,00005% - 0,01 мг NО ,
, для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг NО ,
, для препарата "чистый" - 0,10 мг NO .
. Объем растворов доводят водой до 2 см , прибавляют по 2 см раствора мочевины, по 1 см раствора салициловокислого натрия и по 20 г (около 11 см ) анализируемого препарата.
, прибавляют по 2 см раствора мочевины, по 1 см раствора салициловокислого натрия и по 20 г (около 11 см ) анализируемого препарата. Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20 °С объем доводят водой до метки и перемешивают - растворы 1 и 2.
Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 см помещают соответственно 25 см раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 см раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг NО ) и 25 см раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг NО ). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 см раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20 °С и переносят в пробирки.
помещают соответственно 25 см раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 см раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг NО ) и 25 см раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг NО ). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 см раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20 °С и переносят в пробирки. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:
раствора 1 - для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа";
раствора 2 - для препарата "чистый".
Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.
При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0,00002% определение проводят визуально колориметрическим методом с хинализарином по п.3.6.3.
3.6.3.Визуально-колориметрическое определение с хинализарином
3.6.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы 2-100-2; 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 5 и 10 (25) см .
. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Олова (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 см воды и 5 см серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.
воды и 5 см серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут. 1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
Реактив на нитраты готовят следующим образом: 5 см раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают. Раствор, содержащий NО , готовят следующим образом: 0,0080 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 см полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг NО в 1 см отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию NО 0,01 мг/см .
, готовят следующим образом: 0,0080 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 см полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг NО в 1 см отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию NО 0,01 мг/см . 3.6.3.2.Проведение анализа
Определение проводят используя сухую посуду.
27 см (50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 см (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 см , помещают в сухую коническую колбy, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.
(50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 см (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 см , помещают в сухую коническую колбy, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения. В сухие конические колбы помещают по 0,1 см раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 см анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и по 11 см препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.
раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 см анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и по 11 см препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин. Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см разбавленного раствора, содержащего NО массовой концентрации NО 0,01 мг/см для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 см раствора, содержащего NО массовой концентрации NО 0,1 мг/см для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 см раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 см раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.
разбавленного раствора, содержащего NО массовой концентрации NО 0,01 мг/см для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 см раствора, содержащего NО массовой концентрации NО 0,1 мг/см для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 см раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 см раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают. Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по окраске.
В анализируемый раствор препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" прибавляют 3 см раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 см раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 см раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают.
раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 см раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 см раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочного стекла в проходящем свете синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащего:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг (0,025 мг) NО ;
; для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг NО ;
; для препарата "чистый" - 0,10 мг NО .
. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", ±50% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7.Определение массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 10,0 г (5,4 см ) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 см ) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 см с меткой на 50 см , содержащую 10 см воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим NH
(готовят по ГОСТ 4517-87).
) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 см ) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 см с меткой на 50 см , содержащую 10 см воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим NH (готовят по ГОСТ 4517-87).