пипетка автоматическая калиброванная на 15 мл - по ГОСТ 20292;
пипетка с чертой на 1 мл - по ГОСТ 20292;
колбы мерные калиброванные на 0,5 и 1,0 л - по ГОСТ 1770;
цилиндры (мензурки) мерные на 0,1; 0,5 и 1,0 л - по ГОСТ 1770;
колбы конические на 0,1; 0,25; 0,5 и 3-5 л - по ГОСТ 25336;
стаканы фарфоровые на 0,5 и 1,0 л - по ГОСТ 9147;
склянки калиброванные для проб с притертыми пробками объемом до 125 мл - по ТУ 6-19-6;
склянки с резиновыми пробками на 0,25 и 0,5 л - по ТУ 6-19-6;
склянки с притертой пробкой и колпаком на 1,0 л - по ТУ 6-19-6;
склянка (бутыль) из темного стекла на 3-5 л - по ТУ 6-19-45;
бюкс диаметром 50 мм - по ГОСТ 25336;
вакуум-эксикатор среднего размера - по ГОСТ 6371;
стекла часовые - по ГОСТ 9284;
трубки осушительные - по ГОСТ 9964;
марганец хлористый, ч.д.а. - по ГОСТ 612 или
марганец сернокислый, ч.д.а. - по ГОСТ 435;
калий иодистый, х.ч. - по ГОСТ 4232 или
натрий иодистый, ч.д.а. - по ГОСТ 8422;
спирт этиловый ректификат, высший сорт - по ГОСТ 18300;
калия гидроксид, о.с.ч. - по ОСТ 6-01-301 или
натрия гидроксид, х.ч. - по ГОСТ 4328;
калия иодат, х.ч. - по ГОСТ 4202 или
калия бииодат, х.ч. - по ГОСТ 8504;
кислота серная, х.ч. - по ГОСТ 4204;
крахмал растворимый - по ГОСТ 10163;
натрий серноватистокислый 5-водный, ч.д.а. - по СТ СЭВ 223.
3. Отбор проб
Проба для определения кислорода должна быть первой, взятой из батометра. Для этого после ополаскивания водой из батометра кислородной склянки вместе с резиновой трубкой в свободный конец последней вставляют стеклянную трубку длиной 10 см и опускают ее на дно кислородной склянки. Воду наливают с умеренной скоростью во избежание образования воздушных пузырьков и один объем склянки переливают через ее горло после заполнения. Не закрывая крана батометра, осторожно вынимают трубку из склянки и только тогда закрывают кран. Склянка должна быть заполнена до краев и не иметь пузырьков воздуха на стенках.
Сразу же после заполнения фиксируют растворенный кислород, для чего в склянку вносят последовательно 1 мл хлористого (или сернокислого) марганца и 1 мл щелочного раствора иодистого калия (или натрия). Пипетки с вводимыми реактивами необходимо опускать до половины высоты склянки. После введения реактивов склянку тщательно закрывают пробкой, избегая попадания пузырьков воздуха, и энергично перемешивают образовавшийся осадок 15-20-кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения его в воде. Затем склянки с зафиксированными пробами переносят в темное место для отстаивания. В таком состоянии их можно хранить максимум сутки при t < 10°C, а при более высокой температуре не более 4 ч.
4. Подготовка к анализу
4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа
4.1.1. Раствор хлористого (или сернокислого) марганца готовят растворением 250 г соли в дистиллированной воде в мерной колбе на 0,5 л.
4.1.2. Для приготовления щелочного раствора иодистого калия (или натрия) иодиды предварительно необходимо очистить от свободного иода, для чего их промывают охлажденным примерно до 5°C спиртом-ректификатом на фильтровальной воронке при перемешивании стеклянной палочкой до появления почти бесцветной порции промывного спирта. Промытую соль сушат в темноте между листами фильтровальной бумаги в течение суток и хранят в хорошо закрытых банках (склянках) из темного стекла.
Затем готовят:
а) водный раствор иодистого калия (или иодистого натрия) растворением в дистиллированной воде 350 г KI (или 392 г 
) до объема раствора 300 мл;
) до объема раствора 300 мл; б) водный раствор гидроксида калия (или гидроксида натрия) растворением 490 г KOH (или 350 г NaOH) соответственно в 360 и 340 мл дистиллированной воды. Взвешивать щелочи следует в фарфоровом стакане (или кружке), куда при помешивании приливают воду.
Полученные растворы иодида и щелочи с любым катионом смешивают и доводят их объем дистиллированной водой до одного литра в мерной колбе. Полученный раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
4.1.3. Растворы иодата калия или бииодата калия готовят растворением высушенных при 40°C до постоянной массы и выдержанных в вакуум-эксикаторе в течение трех суток соответственно 0,7134 и 0,6500 г солей в дистиллированной воде в литровой мерной колбе примерно при 20°C.
Если температура помещения отличается от указанного значения на несколько градусов, то мерную колбу с недоведенным до метки раствором выдерживают час в термостате или в сосуде с водой при 20°C и затем раствор доводят до метки дистиллированной водой.
4.1.4. Раствор серной кислоты 1:4 готовят приливанием небольшими порциями одного объема концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 к четырем объемам дистиллированной воды в фарфоровом стакане при помешивании.
4.1.5. Для приготовления раствора крахмала 0,5%-ного 0,5 г препарата "крахмала растворимого" встряхивают в 15-20 мл дистиллированной воды. Полученную взвесь постепенно вливают в 85-90 мл кипящей воды и кипятят 1-3 мин до просветления раствора. Его консервируют добавлением 1-2 капель хлороформа.
4.1.6. Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,02 моль/л готовят растворением 5,0 г соли в свободной от 
дистиллированной воде* в литровой мерной колбе или мерном цилиндре с доведением раствора до метки. Его обязательно консервируют добавлением 3 мл хлороформа и хранят в бутыли из темного стекла с пробкой, снабженной поглотительной трубкой с гранулированной калиевой или натриевой щелочью. Одновременно готовят 3-5 л раствора.
дистиллированной воде* в литровой мерной колбе или мерном цилиндре с доведением раствора до метки. Его обязательно консервируют добавлением 3 мл хлороформа и хранят в бутыли из темного стекла с пробкой, снабженной поглотительной трубкой с гранулированной калиевой или натриевой щелочью. Одновременно готовят 3-5 л раствора.4.2. Определение поправочного коэффициента к молярности раствора гипосульфита натрия
Ввиду неустойчивости 0,02 моль/л раствора гипосульфита натрия необходимо периодически определять поправочный коэффициент к его нормальности. Это следует делать ежедневно перед началом титрования при непрерывной работе и перед титрованием каждой серии проб при длительных перерывах.
Поправочный коэффициент находят при титровании ионов иодата (или бииодата) в кислом растворе:
,
. Следовательно, один моль иодата эквивалентен шести молям тиосульфата.
В коническую колбу после растворения 1 г KI в 40-50 мл дистиллированной воды вносят 2 мл серной кислоты. Затем автоматической калиброванной пипеткой приливают 15 мл раствора иодата калия концентрацией 0,0033 моль/л (или бииодата калия концентрацией 0,0017 моль/л), колбу закрывают, осторожно перемешивают (лучше всего с помощью магнитной мешалки) и после выдерживания раствора в течение минуты приступают к титрованию.
До появления светло-желтой окраски раствора титрование проводят без индикатора, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и 50 мл дистиллированной воды и продолжают титрование до полного обесцвечивания титруемой жидкости. Опыт повторяют 2-3 раза и, если расхождение в отсчетах бюретки не превышает 0,01 мл, берут среднее арифметическое в качестве конечного результата.