на выполнение измерений - 5,2 чел.-ч;
на выполнение расчетов - 4,0 чел.-ч.
Список литературы
1. Методы гидрохимических исследований океана. - М.: Наука, 1978, с. 165-171.
2. Руководство по методам химического анализа морских вод. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 66-71.
3. Chemical methods for use in marine environmental monitoring/IOC, Manuals and Guides, N 12. - UNESCO, 1983, p. 16-22.
4. Methods of seawater analysis/Grasshoff K. et al. (Eds.). - Weinheim, Verlag Chemie, 1983, p. 125-187.
5. Morphy J. and Riley J.P. Modified single solution method for the determination of phosphate in natural waters. - Anal. Chim. Acta, 1962, v. 27, No 1, p. 31-36.
______________________________
* Нельзя пользоваться препаратом аскорбиновой кислоты, приобретенным в аптеке, так как он нередко содержит сахар или глюкозу.
** Градуировочный график, построенный по результатам измерения оптических плотностей стандартных растворов, приготовленных на не очищенной от фосфора воде, для этой цели не пригоден.
Общий фосфор
Соединения фосфора относятся к физиологически важным компонентам химического состава морских вод, определяющим их продуктивность. Существует много форм фосфорных соединений в морской воде: ортофосфаты, детергенты, пестициды, эфиры фосфорной кислоты, полифосфаты, многочисленные органические производные и др. В последнее время их чрезмерная концентрация в ряде районов, главным образом, за счет коммунально-бытовых и сельскохозяйственных стоков вызывает бурный рост морских растений, разложение остатков которых приводит к повышенному потреблению кислорода. Поэтому в таких случаях соединения фосфора рассматривают как загрязняющие вещества.
Все известные методы определения общего фосфора основаны на окислении его соединений до растворимого ортофосфата с последующим анализом по известной методике Морфи и Райли [3]. Однако при использовании в качестве окислителя концентрированной серной кислоты соединения со связью P-C не разлагаются. Применяемое иногда для этих целей фотохимическое окисление требует специального оборудования (кварцевые сосуды, УФ-лампа), что затрудняет широкое его внедрение для проведения массовых анализов. Наиболее простой и чувствительный метод - окисление соединений фосфора с помощью надсернокислого калия [2] - описан в настоящем "Руководстве".
Следует отметить, что этим методом можно определить только общий фосфор, находящийся в составе соединений, растворимых в морской воде.
1. Сущность метода анализа
Фильтрованную пробу морской воды кипятят с надсернокислым калием и образовавшийся ион ортофосфата определяют известным способом [3] с помощью молибденовокислого аммония на спектрофотометре при длине волны 882 нм или на фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром. С предложенными в методике концентрациями серной кислоты и молибдата аммония и при измерении оптической плотности через 5 мин. анализ можно проводить в присутствии арсенатов (голубой комплекс образуется только через час) и 10 мг/л кремния [3].
Концентрация серной кислоты существенно влияет на результаты анализа. В ходе окисления персульфат калия образует в числе других соединений также серную кислоту по схеме 
, при этом из 0,5 г окислителя образуется 0,17 г кислоты. Экспериментально доказано [1], что с приводимыми ниже концентрациями молибдата аммония и иона сурьмы конечная концентрация серной кислоты не должна превышать 0,15 моль/л, тогда как при концентрации 0,18 моль/л чувствительность определения снижается на 30%. Последний случай может иметь место при консервации проб кислотой и без ее нейтрализации перед анализом.
, при этом из 0,5 г окислителя образуется 0,17 г кислоты. Экспериментально доказано [1], что с приводимыми ниже концентрациями молибдата аммония и иона сурьмы конечная концентрация серной кислоты не должна превышать 0,15 моль/л, тогда как при концентрации 0,18 моль/л чувствительность определения снижается на 30%. Последний случай может иметь место при консервации проб кислотой и без ее нейтрализации перед анализом. С другой стороны, при приводимой ниже концентрации иона сурьмы и постоянном отношении молярной концентрации серной кислоты и процентной концентрации молибдата аммония концентрацию кислоты можно увеличить до 0,35 моль/л. В кислоте концентрацией 0,5 моль/л чувствительность уменьшается на 30% [1].
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
спектрофотометр универсальный любого типа или фотоэлектроколориметр (ФЭК-60, КФК-3) с кюветами длиной 100 мм;
колба мерная калиброванная на 1 л - по ГОСТ 1770;
колбы мерные на 100 мл - по ГОСТ 1770;
склянка с широким горлом и пришлифованной пробкой - по ТУ 25-11-1058;
склянка с пришлифованной пробкой и колпачком - по ТУ 6-19-6;
цилиндры Несслера на 50 мл - по ГОСТ 1770;
колбы Эрленмейера на 100 мл;
колбы Кьельдаля на 100 мл;
пипетка калиброванная на 50 мл - по ГОСТ 20292;
пипетки с делениями на 1; 2 и 10 мл - по ГОСТ 20292;
фильтры мембранные N 2 со средним диаметром пор ~ 0,5 мк и диаметром 35 мм;
фильтр стеклянный N 2;
колба Бунзена на 0,5 л;
насос масляный вакуумный;
электроплитка на 800 Вт - по ТУ 92-208;
воронка для фильтрования (типа воронки Бюхнера);
шланги вакуумные;
пинцет;
капилляры стеклянные, запаянные с одного конца;
калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат), х.ч. - по ГОСТ 4198;
калий надсернокислый (калия персульфат), х.ч. - по ГОСТ 4146;
кислота аскорбиновая фарм. - по ГФ Х, ст. 6;
аммоний молибденовокислый четырехводный (аммония молибдат), ч.д.а. - по ГОСТ 3765;
калий сурьмяновиннокислый, полуводный (калия антимонилтартрат), ч. - по ТУ 6-09-803;
серная кислота концентрированная (плотность 1,84), х.ч. - по ГОСТ 4204.
3. Отбор проб
Пробы морской воды на общий фосфор анализируют сразу же после их взятия. Хранение пробы не допускается.