Руководящий документ РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" (утв. решением Комитета по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды от 28 апреля 1992 г.) стр. 29

штатив химический с зажимами по ТУ 79 РСФСР 265;

набор сит на 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мм - по ТУ 25-06-1250;

шланг полиэтиленовый или полихлорвиниловый, внутренний диаметр 4-6 мм - по ТУ 64-2-253;

склянка СПЖ (Тищенко) - по ГОСТ 25336;

колбы мерные с притертой пробкой на 1 л - по ГОСТ 1770;

колбы мерные с притертой пробкой на 100 мл - по ГОСТ 1770;

колбы Эрленмейера с притертыми пробками на 50 и 100 мл - по ГОСТ 1770;

пипетки автоматические градуированные на 25 и 50 мл - по ГОСТ 20292;

пипетки градуированные на 1; 2; 5 и 10 мл - по ГОСТ 20292;

цилиндр мерный на 1 л - по ГОСТ 1770;

микробюретка на 5 мл - по ГОСТ 20292;

ионообменная колонка длиной 60 см, внутренним диаметром 16 мм (рис. 12);

трубка стеклянная (внутренний диаметр 4 мм);

колба двухгорлая круглодонная на 25-50 мл - по ГОСТ 25336;

холодильник обратный длиной 100-200 мм - по ГОСТ 25336;

воронка капельная на 10-20 мл - по ГОСТ 25336;

трубки хлоркальциевые - по ГОСТ 25336;

бумага индикаторная универсальная - по ТУ 6-09-181;

катионит КУ-2 - по ГОСТ 20298 (или другой равноценный);

аммоний хлористый, х.ч. - по ГОСТ 3773;

фенол (карболовая кислота), ч.д.а. - по ГОСТ 6417;

натрий нитропруссидный (двухводный), ч.д.а. - по ТУ 6-09-4224;

натрия гидроксид, х.ч. - по ГОСТ 4328 или калия гидроксид импортного производства;

калий марганцовокислый, ч.д.а. или х.ч. - по ГОСТ 20490;

кислота серная (плотность 1,84), х.ч. - по ГОСТ 4204;

кислота соляная концентрированная, х.ч. - по ГОСТ 3118;

кислота азотная концентрированная, х.ч. или ч.д.а. - по ГОСТ 4461;

кислота лимонная одноводная, х.ч. или ч.д.а. - по ГОСТ 3652;

кислота борная, х.ч. или ч.д.а. - по ГОСТ 9656;

натрий лимоннокислый 5,5-водный, ч.д.а. - по ГОСТ 22280;

натрий хлористый, х.ч. или ч.д.а. - по ГОСТ 4233;

натрий серноватистокислый пятиводный, ч.д.а. - по ТУ 6-09-01-313; или раствор концентрацией 0,05 моль/л (стандарт-титр) - по ТУ 6-09-2540;

калий иодистый, ч.д.а. или х.ч. - по ГОСТ 4232;

крахмал растворимый (амилодекстрин) для иодометрии, ч.д.а. - по ГОСТ 10163.

3. Отбор проб

Пробы морской воды на аммонийный азот анализируют сразу же после их взятия. Хранение проб не допускается.

4. Подготовка к анализу

4.1. Подготовка колонки с катионитом

Катионит КУ-2 просеивают на ситах и отбирают фракцию с размером зерен 0,25-0,50 мм. Смолу этой фракции выдерживают 20 ч в мерном цилиндре на 1 л в растворе концентрацией 2 моль/л или насыщенном растворе NaCl. Этой смолой заполняют колонку слоем 50 см и омывают от пыли и осколков зерен пропусканием дистиллированной воды снизу вверх с такой скоростью, чтобы смола находилась во взвешенном состоянии. Отмывку прекращают при отсутствии в промывных водах взвешенных частиц. Затем смолу промывают дистиллированной водой сверху вниз до нейтральной реакции промывных вод по индикаторной бумаге. Окончательный слой смолы равен 45 см.

4.2. Методы приготовления реактивов для проведения анализа

4.2.1. Безаммиачную дистиллированную воду получают пропусканием дистиллированной воды через колонку с ионообменной смолой КУ-2 со скоростью 3 мл/мин в герметичной системе, в которой сообщение с воздухом осуществляется через промывалку с концентрированной серной кислотой (рис. 13). Опыт показывает, что минимального содержания аммиака в безаммиачной дистиллированной воде в такой системе можно достигнуть после трехкратного пропускания дистиллированной воды через колонку*.

4.2.2. Реагент А готовят растворением 35 г фенола (допускается слегка розовый цвет) и 0,400 г натрия нитропруссидного в безаммиачной дистиллированной воде в мерной литровой колбе до метки. В холодильнике раствор устойчив в течение нескольких недель. Его заменяют при появлении зеленоватой окраски.

4.2.3. Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л готовят из стандарт-титра или растворением 12,4 г реактива в 1 л безаммиачной воды.

4.2.4. 1%-ный раствор иодистого калия готовят растворением 1 г соли в 99 мл дистиллированной воды.

4.2.5. 1%-ный раствор крахмала готовят следующим образом. 1 г крахмала растворимого взбалтывают в 10 мл дистиллированной воды и образовавшуюся взвесь вливают при помешивании в 89 мл кипящей дистиллированной воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают и хранят в склянке с притертой пробкой. Обычно он устойчив 1-2 недели. Его заменяют новым раствором в том случае, если он окрашивает иод в коричневый, а не в синий цвет.

4.2.6. Раствор гидроксида натрия концентрацией 0,45 моль/л готовят растворением 1,8 г препарата в 100 мл безаммиачной воды.

4.2.7. Раствор гидроксида натрия для получения реагента Б готовят растворением 0,16 г реактива в 100 мл безаммиачной воды.

4.2.8. Реагентом Б является раствор гипохлорита натрия, содержащий около 0,14% активного хлора в гидроокиси натрия. Для получения 100 мл реагента Б необходимо собрать прибор, состоящий из трех частей: двухгорлой колбы на 25-50 мл для получения хлора (в одно горло вставлен обратный холодильник, в другое - капельная воронка), склянки Тищенко и двухгорлой колбы на 250 мл для получения гипохлорита натрия (в одно горло этой колбы вставлена стеклянная трубка почти до дна колбы, а в другое - стеклянная трубка с гранулированным NaOH или KOH для поглощения из воздуха). Эти части прибора соединены резиновыми трубками. Общий вид прибора представлен на рис. 14.