Абсорбцию кобальта при определении КПАВ и НПАВ измеряют при 240,7 нм.
Условия атомизации образца следующие:
сушка при 80°С - 30 с;
обжиг при 1100°С - 20 с;
атомизация при 2600°С - 10 с.
8. Обработка результатов
8.1. Математическая обработка
8.1.1. Обработка результатов определения АПАВ и КПАВ
По измеренному значению абсорбции хлороформного или бензольного экстракта (за вычетом абсорбции холостого опыта) находят концентрацию АПАВ или КПАВ (мкг/л) с помощью соответствующего градуировочного графика.
8.1.2. Обработка результатов определения НПАВ
Вычитая из значения абсорбции, обусловленной суммарным содержанием НПАВ и КПАВ в пробе (результат обработки второй аликвоты), значения абсорбции катионных детергентов в пробе (результат обработки первой аликвоты) и холостой пробы, получают абсорбцию, обусловленную содержанием неионогенных детергентов в пробе.


где
- абсорбция, полученная после обработки второй аликвоты;
- абсорбция, полученная после обработки первой аликвоты;
- абсорбция холостой пробы при определении НПАВ;
- абсорбция холостой пробы при определении КПАВ.




Обычно при выполнении требований, предъявляемых к чистоте реактивов,
, тогда
.


По рассчитанной абсорбции находят концентрацию НПАВ в пробе с помощью соответствующего градуировочного графика.
8.2. Числовые значения показателей погрешности методики
На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта СССР с 01.09.88 по 25.12.88 г. (табл. 40), настоящая методика определения СПАВ допущена к применению в организациях Росгидромета.
Таблица 40
Результаты метрологической аттестации
Тип СПАВ | Диапазон концентраций, мкг/л | Показатель воспроизводимости ![]() | Показатель правильности ![]() | Показатель погрешности МВИ, суммарная погрешность ![]() |
АПАВ | 1-5 | 18,0 | 18,7 | 21,0 |
5-30 | 3,8 | 9,3 | 10,3 | |
30-70 | 2,3 | 5,0 | 5,7 | |
КПАВ | 1-5 | 4,2 | 8,8 | 10,0 |
5-10 | 3,9 | 8,8 | 9,9 | |
20-50 | 2,5 | 7,5 | 8,2 | |
НПАВ | 1-8 | 9,9 | 30,6 | 33,0 |
8-50 | 3,2 | 7,0 | 7,9 | |
50-150 | 1,6 | 4,0 | 4,5 |
8.3. Общие требования к обеспечению точности определения
Удовлетворительная точность всех видов определения может быть достигнута при условии правильной настройки спектрофотометра (в соответствии с инструкцией), тщательного контроля чистоты посуды, органических растворителей и реактивов: значения абсорбции холостых определений не должны превышать 0,005-0,008 (для АПАВ и КПАВ) и 0,007-0,010 (для НПАВ). При выполнении анализа пробы на содержание НПАВ необходим строгий контроль значений pH по предварительно настроенному по буферным растворам pH-метру.
9. Требования к квалификации аналитика
Определения СПАВ может выполнять квалифицированный химик-аналитик, знакомый с правилами эксплуатации применяемых приборов.
10. Нормы затрат рабочего времени на анализ
Для анализа 10 проб на АПАВ или КПАВ требуется 10 чел.-ч, НПАВ - 14 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,3 чел.-ч;
на приготовление растворов реактивов - 2 чел.-ч;
на подготовку посуды - 3 чел.-ч;
на подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе - 1,5 чел.-ч;
на проведение экстракции АПАВ или КПАВ - 1,2 чел.-ч;
на проведение экстракции НПАВ - 5,2 чел.-ч;
на выполнение измерений - 2 чел.-ч.
Список литературы
1. Методические указания по химическому анализу распресненных вод морских устьевых областей рек и эпиконтинентальных морей, N 46. - М.: Гидрометеоиздат, 1984, с. 53-62.
2. Руководство по методам химического анализа морских вод. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977. - 208 с.
3. Соколова И.С. Современные методы определения синтетических поверхностно-активных веществ (детергентов) в морских водах. - Труды ГОИН, 1981, вып. 162, с. 64-73.
4. Crisp P.T., Eckert J.M., Gibson N.A. The determination of anionic detergents with bis (ethylenediamine) copper (II) ion. - Anal. Chim. Acta, 1975, vol. 78, No 2, p. 391-396.
5. Le Bihan A., Courtot-Coupez J. Anionic and nonionic detergent determination by flameless atomic absorption spectrophotometry. - Anal. Lett. 1977, vol. 10, No 10, p. 759-767.
6. Michel J. Gagnon. Note on a rapid and sensitive method for the determination of anionic detergents in natural waters at the ppb levels. - Water Res., 1979, vol. 13, No 1, p. 53-56.
______________________________
* Колориметрический метод с применением индикатора метиленового синего [2] метрологически не аттестован, так как не позволяет определять количественно АПАВ в морской воде из-за мешающего влияния хлоридов. Он может применяться для полуколичественных оценок загрязнения морской среды.
Симм-триазиновые гербициды
Симм-триазиновые гербициды широко распространены в сельском хозяйстве. Они применяются для борьбы с сорной растительностью на посевах кукурузы, хлопчатника, риса, лука, гороха, на виноградниках, а также для борьбы с растительностью в водоемах [1]. С водостоком гербициды могут попасть в ручьи и реки, а через них - в моря, в связи с чем возможно накопление их в устьевых и прибрежных зонах. Симм-триазиновые гербициды персистентны (сохраняют активность в почве в течение 2-3 лет после внесения), токсичны, а также обладают кумулятивными свойствами и способны накапливаться по трофической цепи.
Применение симм-триазиновых гербицидов, как и других представителей класса пестицидов, строго ограничено. В зависимости от токсичности каждого конкретного гербицида ПДК колеблется от 1 мкг/л до полного отсутствия. Основные сведения о симм-триазиновых гербицидах, применяемых на территории СНГ, приведены в табл. 41.
Таблица 41
Сведения о симм-триазиновых гербицидах, применяемых в сельском хозяйстве на территории СНГ
Наименование гербицида | Синонимы | Название смесевого препарата, включающего гербициды | ПДК в рыбохозяйственных водоемах, мг/л | Растворимость в воде, мг/л | Токсикологическая характеристика |
Атразин | - | Агелон Майазин Нитразин | 0,005 | 33 | Малотоксичен |
Симазин | Тетразин Гезаприм | Ситрин | 0,0024 | 5,0 | То же |
Прометрин | Гезагард | Агелон Ситрин | 0,050 | 48,0 | -"- |
Пропазин | Приматол | - | Н/с | 8,6 | -"- |
Тербуметон | - | Карагард | Н/с | 130,0 | Среднетоксичен |
Семерон | Десметрин | - | 0,0005 | 580,0 | Малотоксичен |
Мезоранил | Азипротрин Бразоран | - | Н/с | 74,0 | Среднетоксичен |
Метазин | - | - | 1,0 | 10,0 | Малотоксичен |
Котофор | Дипротрин Санкап | 0,0003 | 16,0 | То же |
Примечание. Н/с - нет сведений.