Универсальным методом анализа симм-триазиновых гербицидов является метод газожидкостной хроматографии с термоионным детектором [3, 4]. Он селективен, информативен, доступен для массового применения. Предлагаемая методика позволяет определить сумму растворенных и взвешенных форм наиболее распространенных симм-триазинов в морских и распресненных водах указанным методом [2].
1. Сущность метода анализа
Настоящая методика предназначена для одновременного определения в морских и устьевых распресненных водах семи наиболее распространенных симм-триазиновых гербицидов: тербуметона, пропазина, атразина, симазина, семерона, мезоранила и метазина, а также прометрина, котофора и других.
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
хроматограф любой марки с термоионным детектором (с таблеткой CsBr);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104;
сушильный шкаф, например типа ШС-3;
ротационный испаритель, например типа ИР-1, ИР-1М;
насос водоструйный стеклянный - по ГОСТ 25336 или пластмассовый КМ-1230 - по ТУ 64-1-862;
плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ТУ 92-208;
баня водяная - по ТУ 46-22-608;
батометр пластмассовый 7-литровый, например системы ИОАН;
баллон газовый для азота (гелия) - по ГОСТ 949;
баллон газовый для водорода - по ГОСТ 949;
компрессор для подачи воздуха к детектору хроматографа, например типа КВМ-8, или баллон со сжатым воздухом - по ГОСТ 949;
редуктор кислородный - по ГОСТ 6268;
редуктор водородный - по ГОСТ 15150;
штатив лабораторный ШЛ с зажимами - по ТУ 64-1-707;
шланги резиновые - по ГОСТ 5496;
шланги вакуумные - по ТУ 38-105881;
секундомер - по ГОСТ 5072;
термометр ТЛ-5 1-А - по ГОСТ 215;
микрошприц типа "Газохром-101" или МШ-1 - по ТУ 25-05-2152;
колонки газохроматографические стеклянные длиной 1,5-2,0 м с внутренним диаметром 3 мм - по ГОСТ 16285;
колбы мерные на 25; 50; 100 и 250 мл - по ГОСТ 1770;
колбы круглодонные на 500 мл - по ГОСТ 25336;
колбы грушевидные на 10 мл - по ГОСТ 25336;
стаканы на 50; 250 и 400 мл - по ГОСТ 25336;
цилиндры мерные на 50 мл - по ГОСТ 1770;
воронки химические типа В диаметром 50-80 мм - по ГОСТ 25336;
воронки делительные на 500 и 1000 мл - по ГОСТ 25336;
пипетки на 0,2; 2,0; 5,0 - по ГОСТ 20292;
пробирки на 10 мл - по ГОСТ 1770;
холодильник прямой по ГОСТ 25336;
аллонж, тип АИО - по ГОСТ 25336;
фильтры бумажные, тип ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
бумага индикаторная универсальная - по ТУ 6-09-181;
склянки стеклянные с притертой пробкой на 300 мл (для экстрактов проб) и на 5000 мл (для проб воды);
капилляры стеклянные;
аппарат для перегонки растворителей;
хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения 0,160-0,200 мм с нанесенной НЖФ карбовакс 20 М в количестве 5%;
хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения 0,160-0,200 мм с нанесенной НЖФ SE-30 в количестве 5%;
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709;
ацетон, ос.ч., по ТУ 6-09-3513, или ч.д.а. по ГОСТ 2603;
метилен хлористый, х.ч., очищенный концентрированной серной кислотой и свежеперегнанный по ТУ 6-09-06-856, или хлороформ, х.ч., перегнанный - по ТУ 6-09-06-800;
спирт этиловый ректификат высшей очистки по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификат высший сорт, перегнанный - по ГОСТ 18300;
натрий сернокислый безводный, ч.д.а. - по ГОСТ 4166;
кислота серная (плотность 1,84), х.ч. - по ГОСТ 4204;