Вода питьевая по ГОСТ 2874*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Отобранную пробу сыра измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45±15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
4.3. Проведение испытаний
4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.
Пробу сыра для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.
4.3.2. В колбу с испытуемой пробой наливают (9±1) см
соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20±2) °С в холодной водопроводной воде.
соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20±2) °С в холодной водопроводной воде. 4.3.3. Если обработку сыра соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.
этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают. Если обработку сыра соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 см этилового спирта, 25 см диэтилового эфира и 25 см петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.
этилового спирта, 25 см диэтилового эфира и 25 см петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу. После внесения 25 см диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см петролейного эфира, используя первые 5-10 см для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с.
диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см петролейного эфира, используя первые 5-10 см для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с. 4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.
4.3.5. Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5-10 см смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п.4.2.2.
смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п.4.2.2. Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.
Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5-10 см смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу.
смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу. 4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см диэтилового и петролейного эфиров.
диэтилового и петролейного эфиров. 4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30±2) до (60±2) °С.
4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.
4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20±5) см петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира.
петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира. Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 см дистиллированной воды.
дистиллированной воды.