8.1. Проба для анализа
Проба для анализа представляет собой часть лабораторной пробы.
8.1.1. Целые и ломаные пряности
Измельчают пряности на мелкие куски, взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят в химический стакан (п. 6.2).
8.1.2. Молотые пряности
Взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят ее в химический стакан (п. 6.2.).
8.2. Предварительное выделение эфирного масла и жира
Добавляют 200 
петролейного эфира (п. 5.5) в химический стакан с пробой для анализа (п. 8.1). Кипятят медленно на водяной бане в течение 15 мин. Осторожно удаляют петролейный эфир декантацией, чтобы не потерять какую-нибудь часть анализируемого продукта.
петролейного эфира (п. 5.5) в химический стакан с пробой для анализа (п. 8.1). Кипятят медленно на водяной бане в течение 15 мин. Осторожно удаляют петролейный эфир декантацией, чтобы не потерять какую-нибудь часть анализируемого продукта. 8.3. Выделение тяжелой примеси и песка
Добавляют 400 
хлороформа (п. 5.1) к пробе для анализа (п. 8.1) или к остатку от операции, описанной в п. 8.2. Оставляют колбу на 1 ч при редком помешивании. Переносят материал и растворитель в воронку Бюхнера (п. 6.3), оставляя тяжелый остаток песка и земли в химическом стакане. Если значительное количество пряности остается на дне стакана, добавляют последовательно по частям хлороформ, перемешанный с тетрахлорметаном, чтобы получить высокую относительную плотность, пока практически все пряности не будут удалены флотацией. Переносят тяжелый остаток из стакана на беззольную фильтровальную бумагу (п. 6.5) и промывают его водой, чтобы удалить хлорид натрия, находящийся в пряности. Исследуют остаток. Если имеется значительное количество остатка, помещают фильтровальную бумагу в тарированный тигель (п. 6.6), сжигают и взвешивают песок и землю.
хлороформа (п. 5.1) к пробе для анализа (п. 8.1) или к остатку от операции, описанной в п. 8.2. Оставляют колбу на 1 ч при редком помешивании. Переносят материал и растворитель в воронку Бюхнера (п. 6.3), оставляя тяжелый остаток песка и земли в химическом стакане. Если значительное количество пряности остается на дне стакана, добавляют последовательно по частям хлороформ, перемешанный с тетрахлорметаном, чтобы получить высокую относительную плотность, пока практически все пряности не будут удалены флотацией. Переносят тяжелый остаток из стакана на беззольную фильтровальную бумагу (п. 6.5) и промывают его водой, чтобы удалить хлорид натрия, находящийся в пряности. Исследуют остаток. Если имеется значительное количество остатка, помещают фильтровальную бумагу в тарированный тигель (п. 6.6), сжигают и взвешивают песок и землю. 8.4. Обработка остатка в воронке Бюхнера
Высушивают материал, оставшийся в воронке Бюхнера (п. 8.3), в течение 1 ч в печи (п. 6.7) при 80°С.
8.4.1. Процесс без ферментативной обработки
Переносят остаток в колбу с сифоном (п. 6.1). Добавляют 150 
воды, нагревают до кипения и медленно кипятят в течение 15 мин при перемешивании. Промывают внутреннюю часть колбы водой и охлаждают до температуры ниже 20°С, разбавляя до 600 
водой.
воды, нагревают до кипения и медленно кипятят в течение 15 мин при перемешивании. Промывают внутреннюю часть колбы водой и охлаждают до температуры ниже 20°С, разбавляя до 600 водой. 8.4.2. Процесс с ферментативной обработкой
Переносят сухой остаток в химический стакан (п. 6.2). Добавляют 300 
воды и перемешивают до получения гомогенной массы. Добавляют 5 
раствора панкреатина (п. 5.2) и перемешивают. Устанавливают рН 8 раствором ортофосфата тринатрия (п. 5.3). Вторично устанавливают рН через 15 мин и еще раз - через 45 мин. Добавляют 5 капель раствора формальдегида (п. 5.4) и оставляют на ночь при 37-40°С. Охлаждают и переносят в колбу с сифоном (п. 6.1), доливают водой до 600 
.
воды и перемешивают до получения гомогенной массы. Добавляют 5 раствора панкреатина (п. 5.2) и перемешивают. Устанавливают рН 8 раствором ортофосфата тринатрия (п. 5.3). Вторично устанавливают рН через 15 мин и еще раз - через 45 мин. Добавляют 5 капель раствора формальдегида (п. 5.4) и оставляют на ночь при 37-40°С. Охлаждают и переносят в колбу с сифоном (п. 6.1), доливают водой до 600 . 8.5. Выделение легкой примеси
8.5.1. Добавляют в колбу с мешалкой в нижнем положении 25 
петролейного эфира (п. 5.6). Опрокидывают колбу с сифоном на 45° к вертикали и перемешивают в течение 1 мин при скорости 4 хода в секунду вращающим движением. Избегают разбрызгивания жидкости в колбе.
петролейного эфира (п. 5.6). Опрокидывают колбу с сифоном на 45° к вертикали и перемешивают в течение 1 мин при скорости 4 хода в секунду вращающим движением. Избегают разбрызгивания жидкости в колбе. Ставят на 5 мин, потом наполняют колбу водой и ставят на 30 мин, перемешивая через каждые 5 мин.
8.5.2. Поворачивают колбу, чтобы удалить осадок, и поднимают пробку к шейке колбы; убеждаются, что слой петролейного эфира и 1 см жидкости внизу поверхности раздела находятся над пробкой. Не опуская пробку, переносят собранную над пробкой жидкость в воронку Бюхнера (п. 6.4) и фильтруют.
8.5.3. Добавляют 15 
петролейного эфира (п. 5.6) на содержимое колбы с сифоном и тщательно перемешивают. Через 15 мин повторяют все описанное в п. 8.5.2. Если вторая экстракция дает значительное количество посторонней примеси, декантируют большую часть жидкости из колбы, добавляют другие 15 
петролейного эфира и проводят третью экстракцию.
петролейного эфира (п. 5.6) на содержимое колбы с сифоном и тщательно перемешивают. Через 15 мин повторяют все описанное в п. 8.5.2. Если вторая экстракция дает значительное количество посторонней примеси, декантируют большую часть жидкости из колбы, добавляют другие 15 петролейного эфира и проводят третью экстракцию. 8.6. Микроскопическое исследование легкой примеси
Фильтровальную бумагу из воронки Бюхнера помещают на чашку Петри (п. 6.9). Чашку Петри ставят в печь, поддерживающую температуру 103°С, на 30 мин. Высушенная фильтровальная бумага должна плотно прилипать к чашке Петри.
Исследуют всю поверхность фильтровальной бумаги, применяя увеличительное устройство (п. 6.10), в отраженном свете, используя препаровальную иглу.
Проводят исследование слева направо, сверху вниз в пределах первого интервала; снизу вверх - в пределах второго интервала; сверху вниз - в пределах третьего интервала и т.д.
9. Обработка результатов
9.1. Тяжелая примесь (п. 8.4).
Отмечают наличие минерального вещества. Если количество песка и земли такое, что требует кальцинирования и взвешивания этих загрязнений, то массовая доля минеральных примесей продукта в процентах будет равна
, где 
- масса пробы для анализа, г;
- масса пробы для анализа, г;
- масса полученного остатка (п. 8.3), г. 9.2. Легкая примесь (п. 8.6).
Отмечают наличие примеси животного происхождения (п. 8.6).
Если требуется, записывают в отдельности число частей насекомых, ворса грызунов и других предметов животного происхождения в опытной части, т.е. количество примеси на каждые 25 г пробы.
10. Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны использованный метод и полученные результаты. В протоколе указывают также условия анализа, влияющие на результаты. Протокол анализа должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
Приложение
Обязательное
Обязательное
Панкреатин. Технические условия
Общие требования
Панкреатин является веществом, содержащим ферменты, в основном панкреатическую амилазу, трипсин и панкреатическую липазу, полученным из поджелудочной железы годовалого бычка или барашка, Susscrofa Linne var. domesticus Gray (Fam. Suidae), Bos taurus Linne (Fam. Bovidae).
Панкреатин должен превращать в растворимые углеводы количество картофельного крахмала, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу, а в протеины - количество казеина, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу.
Панкреатин высокой перевариваемой способности можно смешивать с лактозой или сахарозой, содержащей не более 3,25% крахмала или с панкреатином низкой перевариваемости.
1. Описание
Панкреатин представляет собой аморфный порошок кремового цвета, имеющий слабый характерный, но не противный запах. Панкреатин превращает белок в протеины и производные вещества, а крахмал - в декстрины и углеводы. Его большая активность проявляется в нейтральной и слабощелочной среде; более чем следы минеральных кислот или большие количества щелочи делают его инертным. Излишек щелочи ингибирует его действие.
2. Определение жира
Вносят 2 г панкреатина в колбу вместимостью 50 
, добавляют 20 
диэтилового эфира, закрывают пробкой и оставляют так на несколько часов, перемешивая частым вращением. Декантируют всплывающий диэтиловый эфир посредством направляющего стержня в простую фильтровальную бумагу диаметром приблизительно 7 см, заранее увлажненную диэтиловым эфиром, и собирают фильтрат в тарированный стакан. На остаток в колбе добавляют вторые 10 
диэтилового эфира, переносят часть диэтилового эфира и оставшуюся часть панкреатина на фильтр. Дают стечь, осуществляют естественное выпаривание диэтилового эфира и сушат остаток при 105°С в течение 2 ч; остаток жира не должен превышать 60 мг (3%).
, добавляют 20 диэтилового эфира, закрывают пробкой и оставляют так на несколько часов, перемешивая частым вращением. Декантируют всплывающий диэтиловый эфир посредством направляющего стержня в простую фильтровальную бумагу диаметром приблизительно 7 см, заранее увлажненную диэтиловым эфиром, и собирают фильтрат в тарированный стакан. На остаток в колбе добавляют вторые 10 диэтилового эфира, переносят часть диэтилового эфира и оставшуюся часть панкреатина на фильтр. Дают стечь, осуществляют естественное выпаривание диэтилового эфира и сушат остаток при 105°С в течение 2 ч; остаток жира не должен превышать 60 мг (3%). Жир можно также определить применением экстракционного аппарата непрерывного действия Soxhlet.
3. Анализ расщепления крахмала
Определяют массовую долю влаги, в процентах, контрольного картофельного крахмала высушиванием приблизительно 500 мг точно взвешенного картофельного крахмала при 120°С в течение 4 ч. Кипятят достаточное количество воды в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Используют эту воду для последующего разбавления. Тщательно смешивают количество крахмала, эквивалентное 3,75 г сухого, с 10 
воды. Добавляют смесь при постоянном перемешивании к 75 
воды, предварительно нагретой до 55°С и находящейся в тарированном химическом стакане вместимостью 250 
.
воды. Добавляют смесь при постоянном перемешивании к 75 воды, предварительно нагретой до 55°С и находящейся в тарированном химическом стакане вместимостью 250 . Промывают оставшийся крахмал в стакане 10 
воды. Нагревают смесь до кипения и медленно кипятят при постоянном перемешивании в течение 5 мин. Добавляют воду и доводят массу смеси до 100 г, охлаждают полученную пасту до 40°С и помещают стакан на водяную баню при 40°С. Суспензируют 150 мг анализируемого панкреатина в 5 
воды в стакане вместимостью 250 
и добавляют эту суспензию в крахмальную пасту, хорошо перемешивая ее переливанием смеси из стакана в стакан в течение 30 с, отмечая время, когда суспензия панкреатина впервые была добавлена в пасту. Выдерживают смесь при температуре 40°С в течение точно 5 мин. Перемешивают, сразу добавляют 0,1 
этой смеси в раствор, предварительно приготовленный добавлением 0,2 
йодного раствора с (1/2 KJ) = 0,1 
в 60 
воды при температуре 23-25°С и перемешивают. Не должно образоваться ни голубой, ни фиолетовой окраски.
воды. Нагревают смесь до кипения и медленно кипятят при постоянном перемешивании в течение 5 мин. Добавляют воду и доводят массу смеси до 100 г, охлаждают полученную пасту до 40°С и помещают стакан на водяную баню при 40°С. Суспензируют 150 мг анализируемого панкреатина в 5 воды в стакане вместимостью 250 и добавляют эту суспензию в крахмальную пасту, хорошо перемешивая ее переливанием смеси из стакана в стакан в течение 30 с, отмечая время, когда суспензия панкреатина впервые была добавлена в пасту. Выдерживают смесь при температуре 40°С в течение точно 5 мин. Перемешивают, сразу добавляют 0,1 этой смеси в раствор, предварительно приготовленный добавлением 0,2 йодного раствора с (1/2 KJ) = 0,1 в 60 воды при температуре 23-25°С и перемешивают. Не должно образоваться ни голубой, ни фиолетовой окраски.