4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Термометр термоэлектрический типа ТХА.
Цилиндры 1 - 10 (25) по ГОСТ 1770-74.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.
Потенциометр по ГОСТ 7164-78.
Стаканы ВН-250 (400) по ГОСТ 25336-82.
Тигли серебряные N 6-10 по ГОСТ 6563-75.
Тигли фарфоровые N 4-5 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 0,5 моль/дм3.
Бумага конго-красная (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с (HNO3) = моль/дм3 (1 н.).
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%, готовят по ГОСТ 4517-87, п. 2.28.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5% на растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = моль/дм3 (1 н.).
4.11.2. Проведение анализа
1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке досуха, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300-400°С, поднимают температуру до 700°С и выдерживают при этой температуре 10-15 мин. Затем тигель вынимают, быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду и помещают в стакан вместимостью 250 см3. В стакан приливают 10-15 см3 горячей воды, необходимое количество раствора соляной кислоты (необходимое количество соляной кислоты определяют титрованием 5 см3 раствора гидроокиси натрия, разбавленного водой до 30 см3, раствором соляной кислоты до изменения цвета индикаторной бумаги из красного в фиолетовый) и раствор нагревают до полного выщелачивания плава. Затем тигель обмывают горячей водой и вынимают, в стакан добавляют 3 г борной кислоты и 15 см3 соляной кислоты. Содержимое стакана кипятят 3-5 мин, затем фильтруют через фильтр "белая лента" в стакан вместимостью 400 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см3 фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора в стакане доводят водой до 200-250 см3. Раствор нагревают до кипения и медленно приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. В случае выпадения осадка через 15-16 ч раствор фильтруют через двойной фильтр "синяя лента", осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см3 фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают остаток при температуре (800+-25)°С до постоянной массы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
4.11.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (Х_8) в процентах вычисляют по формуле
(m - m )x 0,41 x 100
1 2
X = ─────────────────────,
8 m
где m - масса прокаленного остатка, г;
1
m - масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;
2
0,41 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO4;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при массовой доле SO4 менее и равной 0,1%; 0,05% при массовой доле SO4 менее и равной 0,2% и 0,1% при массовой доле SO4 более 0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят весовым методом.
4.11.1-4.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.12. Определение массовой доли пятиокиси фосфора фотометрическим методом
Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны ламбда = 430-450 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Колбы 1,2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-10, 2-2-25 и 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Фотоэлектроколориметр типа КФК (ламбда = 440 нм) или ФЭК-56М (светофильтр N 4) или другой прибор, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 до 5% с абсолютной погрешностью +-1%.
Цилиндры 1,3-50 по ГОСТ 1770-74.
Тигли серебряные N 6-10 по ГОСТ 6563-75.
Чашки платиновые N 4-5 по ГОСТ 6563-75 (или стеклоуглеродные).
Печь муфельная.