Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-78, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага конго-красная (индикатор).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, раствор, содержащий в 1 см3 1 мг пятиокиси фосфора, готовят растворением в воде 1,9175 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105°С; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг пятиокиси фосфора - раствор Б. Раствор Б используют в день его приготовления.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-87, п. 2.28.
Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517-87, п. 2.36. Допускается готовить по ГОСТ 20851.2-75, п. 8.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.12.2. Подготовка к анализу
4.12.2.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора Б, полученного по п. 4.12.1, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг пятиокиси фосфора. Затем приливают воды до 50 см3 и 30 см3 реактива на фосфаты. Содержимое колбы перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при ламбда = 430-450 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в 100 см3 раствора, а на оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей.
4.12.3. Проведение анализа
1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300-400°С, поднимают температуру до (700+-25)°С и выдерживают при этой температуре 20-25 мин. После охлаждения тигля плав выщелачивают водой при нагревании в платиновую чашку. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты, раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором соляной кислоты до изменения цвета бумаги из красного в фиолетовый и добавляют 5 см3 избытка соляной кислоты. К раствору по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.
Содержимое чашки нагревают на песчаной бане в течение 3-5 мин, избегая кипячения раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
50 см3 фильтрата или раствора 1, полученного по п. 4.7.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором гидроокси натрия по индикаторной бумаге, которую опускают в раствор, до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый, добавляют 30 см3 реактива на фосфаты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору контрольного опыта так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, при помощи градуировочного графика, определяют массу пятиокиси фосфора в анализируемой пробе в миллиграммах.
4.12.4. Обработка результатов
Массовую долю пятиокиси фосфора (Х_9) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 100
1
X = ───────────────,
9 m x 50 x 1000
где V - объем мерной колбы, см3;
m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику,
1
мг;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,008% при доверительной вероятности P=0,95.
4.12.2.1-4.12.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.13. Допускается использование аналогичной аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5.1. Технический фтористый алюминий упаковывают в полиэтиленовые мешки с толщиной пленки (0,220+-0,030) мм по ГОСТ 17811-78, в открытые и клапанные пяти-шестислойные бумажные мешки марок БМ, ПМ и БМП по ГОСТ 2226-88, в пленочные мешки - вкладыши, вложенные в пяти-шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-88, в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов многоразового пользования по нормативно-технической документации. Масса мешков нетто должна быть не более 50 кг. Масса мешков одной партии должна быть одинаковой с допускаемым отклонением +-2%. Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэтиленовые - заваривают.
При смешанных перевозках продукт дополнительно упаковывают в твердую тару: деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 18777-80, фанерные барабаны по ГОСТ 19338-73, ящики деревянные для химической продукции по ГОСТ 18573-86.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости" (на мешки), классификационного шифра 9153 в соответствии с ГОСТ 19433-88 и данных, характеризующих продукцию:
наименования предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименования сорта продукта;
номера партии;
обозначения настоящего стандарта.
На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным способом либо полиэтиленовый ярлык с маркировкой приваривают к поверхности мешка или заваривают вместе с горловиной.
Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии горячим тиснением.
На бумажные мешки ярлыки приклеивают или наносят маркировку печатным способом.
5.3. (Исключен, Изм. N 1).
5.4. Технический фтористый алюминий транспортируют железнодорожным транспортом насыпью специальным подвижным составом (крытых вагонах - хопперах для перевозки цемента и минеральных удобрений, цистернах для перевозки кальцинированной соды и цемента), принадлежащим грузоотправителю или грузополучателю.
Продукт, упакованный в мешки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Алюминий фтористый, упакованный в контейнеры, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом открытым подвижным составом.
Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими или повагонными отправками.