2.131.2. Приготовление
5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см3 воды и при помешивании приливают 20,0 см3 серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 см3 воды и перемешивают до растворения навески.
2.132. Реактив Майера
1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0 см3 воды и доводят объем раствора водой до 100,0 см3 . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.
2.133. Реактив Милдона
2.133.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная.
Ртуть металлическая.
2.133.2. Приготовление
65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 см3 ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см3 и перемешивают.
2.134. Реактив Несслера (для определения аммония)
2.134.1. Приготовление с применением металлической ртути
2.134.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п. 2.38.
Йод.
Калия иодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.
Ртуть металлическая.
2.134.1.2. Приготовление
К 10 см3 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см3 , ртуть промывают 100-125 см3 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3 , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см3 полученного раствора прибавляют 15 см3 воды, 70 см3 раствора гидроксида натрия и перемешивают.
2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути
2.134.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Калия иодид.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
Ртути (II) иодид.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм3 воды, раствор охлаждают и фильтруют.
74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см3 воды.
К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.
2.134.2.2. Приготовление
2,5 г иодида калия растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см3 , прибавляют 70 см3 раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.
2.134.3. Приготовление с применением хлорида ртути (II)
2.134.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см3 воды.
Калия иодид.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.
Ртути (II) оксид желтый.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см3 воды.
В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см3 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.
2.134.3.2. Приготовление
5,0 г иодида калия растворяют в 10 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3 с меткой на 100 см3 . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 см3 . Затем прибавляют 0,5 см3 раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.
2.135. Реактив Несслера-Винклера (для определения примеси аммония)
2.135.1. Реактивы и растворы
Калия бромид.
Натрия гидроксид.
Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.
2.135.2. Описание приготовления
1,0 г иодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 см3 воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см3 воды, затем 70 см3 воды.