Дата введения 1977-07-01
Информационные данные
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17319-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 61-75 | 3.2 |
| ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3117-78 | 2.1, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
| ГОСТ 4171-76 | 2.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 1.6 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 5845-79 | 4.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 1.1a |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 27025-86 | 1.1a |
| ГОСТ 29227-91 | 2.1, 3.2, 4.2 |
| ТУ 3-3.1766-82 | 4.2 |
| ТУ 3-3.1860-85 | 4.2 |
| ТУ 3-3.2164-89 | 4.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.
1. Общие указания
1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,01-0,1 мг - при определении сероводородным методом;
0,005-0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от 
до 
навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора. 1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. Подготовка к анализу
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.
Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным методом.