2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, не разлагающихся при 500 °С)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора азотной кислоты или 2 см3 раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным методом
2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении дополнительного окисления)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 см3 серной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 см3 концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п.2.2.2.
2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 °С с добавлением 10-водного сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 °С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п.2.2.2.
3. Сероводородный метод
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенную массу свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 см3 раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 30 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску анализируемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или колбы.
Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.
Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.3.2. При необходимости определения 0,005 мг свинца растворение навески проводят в объеме 10 см3, определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед сравнением в течение 15 мин.
4. Тиоацетамидный метод
4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенную массу свинца в миллиграммах, или фотометрически. Фотометрическое определение проводят, если анализируемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.
Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см3 раствора.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±5) нм.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"; годен в течение 3 сут.
4.3. Визуально-колориметрическое определение
20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу или пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды. Общий объем раствора - 25 см3.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения сравнивают через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски сравнения.
4.4. Фотометрическое определение
4.4.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см3 соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.