Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свинца.
К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида. Объем растворов доводят водой до метки.
Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы свинца в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.
4.4.2. Проведение анализа
20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора - 25 см3.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу тяжелых металлов в анализируемом растворе в миллиграммах.
5. Обработка результатов
5.1. При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 также указаны в таблице.
464 × 463 пикс.   Открыть в новом окне |
5.2. Относительная ошибка при визуально-колориметрическом определении составляет 20%.
Приложение
(справочное)
Информационные данные о соответствии ГОСТ 17319-76 и СТ СЭВ 806-77
Вводная часть ГОСТ 17319 соответствует вводной части СТ СЭВ 806-77,
разд. 1 сооответствует разд.1;
п.2.1 соответствует п.2.1;
п.2.2.1 соответствует п.2.2;
п.2.2.2 соответствует п.2.3;
п.2.2.3 соответствует п.2.4;
п.2.2.4 соответствует п.2.5;
п.3.1 соответствует пп.3.1.1 и 3.3;
п.3.2 соответствует п.3.1.2;
п.3.3 соответствует п.3.1.3:
п.4.1 соответствует пп.3.2.1 и 3.3;
п.4.2 соответствует п.3.2.2;
п.4.3 соответствует п.3.2.3;
п.4.4 соответствует п.3.2.4;
п.4.4.1 соответствует п.3.2.4;
п.4.4.2 соответствует п.3.2.4.2;
п.5.1 соответствует п.3.5;
п.5.2 соответствует п.3.4.